凹凸棒土_三元乙丙橡胶纳米复合材料的制备与性能_王钰涛

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1、凹凸棒土_三元乙丙橡胶纳米复合材料的制备与性能_王钰涛CHINASYNTHETICRUBBERINDUSTRY实验2016-01-15,39(1):15~19合成橡胶工业,凹凸棒土/三元乙丙橡胶纳米复合材料的制备与性能王钰涛,唐颂超,李远,王丽,季加进,雷凯(华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物材料重点实验室,上海200237)摘要:采用机械共混法制备了凹凸棒土/三元乙丙橡胶纳米复合材料,通过红外光谱、扫描电镜和X射线荧光光谱分析了凹凸棒土的结构,考察了凹凸棒土添加量对复合材料硫化性能、力学性能以及断面形貌的影响。结果表明,改性后的凹凸棒土在三

2、元乙丙橡胶基质中能形成良好的聚合物-填料界面,显示出优异的增强效果,使得复合材料具有了较好的综合性能。关键词:凹凸棒土;三元乙丙橡胶;纳米复合材料;硫化性能;力学性能中图分类号:TQ333.4文献标志码:A文章编号:1000-1255—————————————————————————————————————————————————————(2016)01-0015-05凹凸棒土(AT)作为一种纤维状的天然黏土目前已被广泛应用到聚合物中,主要包括橡胶、塑[1-7]。三元乙丙橡胶(EPDM)作为一料、涂料等种不饱和聚烯烃橡胶,广泛应用于汽车等工业领[8]域。

3、橡胶材料性能的提高很大程度上取决于填料在橡胶基质中的分散及其与橡胶基质的相互作用。AT表面富含的硅羟基具有亲水性,但与EPDM的相容性较差,因此,为了增强AT在EPDM中的分散能力、提高其与橡胶基质的界面结合程度,需要对AT的表面进行有机化改性处[9-10]。本研究用硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧理丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性AT并通过机械即AT/EPDM共混法制备一种新型的复合材料,纳米复合材料,研究复合材料的硫化特性、力学性并探讨AT对EPDM的增强能以及微观形态,机理。①1实验部分1.1原材料及试剂EPDM,牌号4045,中国石油吉林石化公司产品

4、;AT,盱眙市盱眙化工有限责任公司产品;硅烷偶联剂KH560,国药集团化学试剂有限公司产品;氧化锌、硬脂酸、促进剂DM、促进剂TMTD、防老剂—————————————————————————————————————————————————————4010NA及硫黄等均为橡胶工业常用市售品。1.2试样制备AT的有机化改性采用现场改性的方式用KH560改性AT,即在EPDM胶料混炼的过程中加入AT,混炼完全后将KH560直接滴加于胶料上,使其在开炼机机械剪切力的作用下均匀包覆于AT表面。AT/EPDM纳米复合材料制备AT/EPDM复合材料混炼胶的基本配方为

5、:EPDM100份(质KH5601份,下同),氧化锌4份,硬脂酸1份,量,促进剂DM1.5份,促进剂TMTD0.5份,防老剂4010NA2份,AT变量。将EPDM在硫黄2.5份,XK-160型开放式炼胶机上塑炼,包辊后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂等小料,然后加待混炼均匀后加入硫黄,充分混入AT及KH560,炼薄通打三角包数遍后下片。混炼胶放置24h后测定硫化特性,然后在平板硫化机上硫化,硫化温度为160℃,硫化时间取正硫化时间(t90)。1.3分析与测试AT的微观形貌和扫描电镜(SEM)AT/EPDM复合材料拉伸断面的观察均在S-3400型SE

6、M上进行。X射线荧光光谱(XPS)AT的化学成分在XRF-1800型XPS仪上进行分析。傅里叶变换红外光谱(FTIR)用Nicolet5700型FTIR仪分别对AT及AT/EPDM复合材料进行分析。①—————————————————————————————————————————————————————收稿日期:2014-09-30;修订日期:2015-09-29。作者简介:王钰涛(1989—),女,吉林吉林人,硕士研究生。基金项目:国家自然科学基金资助项目(51173041)。·16·合成橡胶工业第39卷硫化特性用GT-M2000-A型无转子硫化仪测

7、定AT/EPDM复合材料的硫化特性,测试温度160℃。力学性能按照GB/T528—2009将AT/EPDM复合材料裁剪为哑铃形试样,在DL-2500N型电子拉力机上测试其拉伸强度、扯断伸长率和定伸应力,拉伸速率为500mm/min;复合材料的邵尔A硬度按照GB/T531—1999在LX-A型橡胶硬度计上测试。热重(TGA和DTG)AT和AT/EPDM复合材料热失重特性的测试在STA409PC型综合热分析仪上进行,升温范围从室温(25℃)到600℃,升温速率为10℃/min。2结果与讨论2.1AT的表征图1为AT的SEM照片。图1表明所使用的AT是直径20

8、~25nm、长约1μm的纤维状填料,长径比为40~50。AT呈现出3个结构层次:

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