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1、深圳市龙岗区环境监测站作业指导书标题:常用玻璃量器的自校准方法文件编号:SHJ/ZY-ZB-09发布日期2003年版号:第A版是否受控:编写:审核:批准:2003年月日2003年月日2003年月日深圳市龙岗区环境监测站作业指导书常用玻璃量器的自校准方法文件编号:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修订)第1页共4页1、目的对常用玻璃量器进行自校准,使其适合准确度要求较高的分析工作。2、范围适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准:2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校
2、准。3、职责3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定、编写自校准报告。3.2科室主任负责审核和签发自校报告。4、技术要求与检定条件:见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。5、校准程序5.1玻璃量器的校准采用衡量法。5.2清洗被检量器:量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。5.3洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。5.5滴定管的校
3、准5.5.1活塞密合性检查在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置20分钟后,漏水量应不超过1小格。5.5.2校准操作:滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!),加蒸馏水到零标线处,记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超过±0.1毫升)于已称量的称量杯中,再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法,依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量,按实深圳市龙岗区环境监测站作业指导书常用玻璃量器的自校准方法文件编号:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修订)第2页共4页验水温查表1中相应的¡值,用式(1)计算
4、出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。表1水在10~40℃间的¡值t℃v,克t℃v,克t℃v,克t℃v,克1011121314151617998.41998.34998.26998.17998.06997.94997.81997.671819202122232425997.51997.35997.17996.99996.79996.59996.37996.142627282930313233995.91995.66995.41995.15994.88994.60994.31994.0134353637383940993.71993.67993.40992.74992.41992.0699
5、1.71V20=(Wt/g)×103(1)式中:V20:20℃时水的体积(ml);Wt:在t℃的空气中,以黄铜砝码称得水的质量(g);¡:20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(g)。5.6移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度称液管只须校准总容量即可。5.7容量瓶的校准将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量,然后向容量瓶注入蒸馏水到标线,记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式(1)计算量瓶的真实容量,求出校正值。5.8量器的等级量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表
6、2和表3,根据允差范围,将量器划分为不同等级;无等级的量器,如吹出式吸管,其等级一项可省略,根据允差范围,判断量器是否合格。深圳市龙岗区环境监测站作业指导书常用玻璃量器的自校准方法文件编号:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修订)第3页共4页表2标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表标称总容量(毫升)容量允差,毫升滴定和及微量滴定管完全流出式及不完全流出式吸管吹出式吸管A级B级A级B级1005025105210.50.250.20.1±0.10±0.05±0.04±0.025±0.010±0.010±0.010±0.20±0.10±0.08±0.050±0.020±0.020±
7、0.020±0.10±0.050±0.050±0.025±0.010±0.008±0.20±0.20±0.10±0.050±0.025±0.015±0.010±0.005±0.005±0.003±0.10±0.050±0.025±0.015±0.010±0.008±0.006±0.004表3标准温度20℃时标称容量允差表标称总容量(毫升)容量允差,毫升单标线吸管单标线容量瓶量筒量杯A级B级A级B级量入式量出式量出2000
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