实验十六 扫描电镜对材料组织的分析

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1、实验十六扫描电镜对材料组织的分析(验证性)一、试验目的1．了解扫描电子显微镜结构原理，以及在金相分析中的应用。2．掌握马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体在扫描电子显微镜中的形貌。二、实验原理1、扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路系统及冷却系统。如图3-1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵（DP）或

2、离子泵构成。2、扫描电子显微镜的工作原理图3-2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管

3、荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。图3-1扫描电子显微镜的结构图图3-2扫描电子显微镜的工作原理图3、试样制备扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末）,对含有水分的样品要事先干燥。对固体样品的尺寸要求：直径<32mm，高度<15mm。对粉末样品要涂到双面导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，样品需导电。对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。4、二次电子形貌衬度原理1）倾斜效应电子束入射

4、方向与试样表面成不同角度时。图像亮度，即二次电子发射量不同，垂直入射时亮度最小，与表面法线成一定角度时亮度增大。二次电子发射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数（1/cosθ）成正比。图3-3二次电子形貌衬度原理图2）原子序数效应二次电子的产率虽原子序数的增大而增大，在扫描图像中，试样表面原子序数小的部分的亮度比原子序数大的部分暗。3）边缘效应。入射电子束照射到试样边角、尖端或边缘时，二次电子可从试样侧面发出，与一般起伏部分相比二次电子产率明显增加，图像相应部分显得特别亮。图3-4二次电子形貌衬度边缘效应示意图4）荷电效应。当样品不导电时，在电子束照射下由于负电荷积累而带

5、电，在检测器正电场作用下将有更多的二次电子被检测，在显像管上该处图像显得异常明亮。5）检测器与试样的相对位置。检测器与试样的相对位置直接关系到二次电子检测率。6）加速电压效应。提高入射电子束加速电压将增大电子束侵入试样的深度，扩大电子在试样中的反射范围。5、二次电子形貌衬度的应用断口分析；表面形貌观察；材料变形与断裂动态过程的原位观察；微观尺寸测量6、扫描电子显微镜与光学金相显微镜成像的不同（1）成像原理不同光学金相显微镜成像靠光的反射与折射原理，而扫描电子显微镜成像靠汇聚的电子束成像。（2）图像衬度不同光学金相显微镜下观察到较亮的区域，在扫描电子显微镜下衬度较低，图像较暗。

6、三、实验仪器及材料1．仪器JSM-6380LA型扫描电子显微镜，4X型金相显微镜2．材料马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体试样若干，典型脆性、韧性、疲劳断口试样若干。四、实验步骤1．制备马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体组织金相试样，注意浸蚀试样时较金相显微镜观察时深一些；2．制备典型脆性、韧性、疲劳断口试样，注意保护好试样断口；3．分别在金相显微镜下和扫描电子显微镜下观察马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体金相试样的组织形貌，并获取扫描电子显微镜数字照片；4.对获得的扫描电镜组织照片进行分析。五、思考题1．扫描电子显微镜与光学金

7、相显微镜成像的不同？2．扫描电镜对试样的制备要求？