snt 2113-2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱∕质谱法

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1、SNT2113-2008进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法液相色谱-质谱∕质谱法??.bzfxw4>>???.bzfxw>?SN/T2113-20085.12标准物质:氯丙嗦、D6氯丙喋和地西洋标准品:纯度二三90%。5.12.1标准储备搭液:分别称取氯丙嗦、D6氯丙喋和地西洋标准品约。.0100g标准品，用甲醇搭解，移入100mL棕色容量瓶并用甲醇定容，搭液浓度约为100问/mL。在18'7>

2、00mL棕色容量瓶并用甲醇定容，搭液浓度约为100fJ-g/mL。在18'

3、液，在1'

4、口。于4000r/min离心8min，将上层乙睛提取液过滤于25mL棕色容量瓶中，加乙睛定容。精确移取5r丑L乙睛提取液，加入20mL20%氧化铀水搭液，混匀。用。.01mol/L硫酸调节pH为4.8~5.0，待净化。7.2净化将OASISHLB净化柱安装到固相萃取装置上，用5mL甲醇和5mL水活化，装上30mL储液斗，将上述提取液转移至OASISHLB净化柱中，控制流速约为1mL/min，待提取液全部通过后，保持较强压力抽气2min，用15mL酸性乙睛洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40'

5、0.5mL，加入0.5mL水，涡旋10S，过。.45fJ-m滤膜，供LC-MS/MS测定。此样液应在48h内测9兰兰肘匕??'L-/U107.3测定7.3.1液相色谱条件2a)色i普柱:SupelcoDiscovery-Cl8，柱长150，内径2.1mm，粒度5fJ-m，或相当者;川流动相:A:乙睛+0.1%甲酸，B:水+2mmol/L乙酸镜+0.1%甲酸;???.bzfxw>?SN/T2113-2

6、008附录(资料性附录)标准晶HPLC-MS/MS色i普图B3.526503.536500600600055055005000500m/z:319.2>246.0amu450400丘。段zzgc』m/z:319.2>86.0amu45003503004000~0.Q三3500但z吉3000-250025020020001501500100010861005046810024t/minI/min图B.1氯丙曝标准晶(1ng/mL)的多反应监测(MRM)色谱图2。500m/z:285.2>154.1am

7、u30002000a;\〉飞-~z<l)~150050025001000m/z:285.2>154.1amu400050035003000丘25000\D的!??2000口『150010001086t/min地西洋标准晶(1ng/mL)的多反应监测(MRM)色谱图42。1086t/min4图B.22。6??.bzfxw>?