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时间:2017-11-12
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1、实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-↔HIn2-↔In3-(pKa2=6.3pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近
2、红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标
3、准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量
4、测定四、思考题及参考答案1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。2、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,4影响产品质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产
5、量时,各以什么物质用量为标准?为什么?答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。实验四 硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO4法)一、思考题及参考答案1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元?答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2Na2C2O4。2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并
6、保持微沸状态1h后冷却过滤再标定?答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。3.以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件?答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。4.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么?答:因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有Mn2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加
7、入1~2滴MnSO4溶液,会发现滴入KMnO4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么?答:稀硫酸溶液中,KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++Fe3++4H2O化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。6.标准溶液KMnO4标定方法如何?Q检验法的内容是什么?答:(1)KMnO4标准溶液的标定方法: 标
8、定用基准物:Na2C2O4 标定反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色注意此
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