高效液相色谱仪检测器发展分类及应用

高效液相色谱仪检测器发展分类及应用

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时间:2018-08-03

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1、高效液相色谱仪检测器发展分类及应用1、高效液相色谱器的发展方向仪主要是高端的用于科研的通用型仪器和应用于常规分析的专用型高效液相色谱仪。高端科研通用型仪器  这部分仪器主要以Agilent、Waters、Dionex、ThermoFishier等国外知名厂家为主,国内的厂商上海通微生产的trisepTM2100PCECsystem【加压毛细管色谱(PCEC)、微径液相色谱(UHPLC)和毛细管电泳(CE)三合一仪器】,在国外有一定的销售量。常规分析的专用型高效液相色谱仪占有高端市场的国外产品的厂商,近年也针对中国市场现状,以及常规分析专用型高效液相色谱仪市场,生产了适

2、用于常规分析、造价低的专用型高效液相色谱仪.  国内的液相色谱厂商在这个市场上的优势是多种型号、价格适当的高效液相色谱仪。在此类仪器中,备受关注的仪器有;依利特P1201型高效液相色谱仪、福立FL-2200-2型高校液相色谱仪、伍丰LC-100型智能全控高效液相色谱仪、东西LC5510型高效液相色谱仪在仪器外观设计上有重大改进,已经与国外仪器相近。依利特公司和通微公司都是生产了激光诱导荧光检测器。 优联公司生产的UC-3281型超小型输液泵、UC-2191型超小型UVD可组成UC3231型超小型高效液相色谱仪,在国内首次出现,是很有发展前景的新型仪器。2高效液相色谱仪

3、的结构和原理高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。高效液相色谱仪主要由色谱泵及控制器、进样器、色谱柱、检测器和数据处理及控制五大部分组成,分离原理是一个物理过程,流动相携带着待分析化合物和其他一些共存物质流过色谱柱,利用不同物质在固定相上的保留时间不同,从而出峰时间不同而达到分离,利用保留时间定性,峰高或者峰面积定量,在将分

4、离后的各个成分依次通过一紫外检测器时就可检测出各化合物的浓度来。3衡量检测器的指标检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分,直接决定分析的准确度和灵敏度,所以对检测器要有一个充分的认识,这样才能更好的使用仪器.提高工作效率,并且平常需要做相关的维护和保养。衡量检测器的指标有:灵敏度S=R/Q,R是检测器响应值的增量,Q是样品量的增量;噪音,即没有样品时检测器的最大输出信号;漂移,即检测器在一段时间内响应值的变化;线性动态范围,即最大线性相应与最小检出限之比;最小检测限,即样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度:信噪比,即s/N。注意最小检测限不是一个单纯的检测器指标它实际上

5、是评价整个色谱系统的指标,包括了色谱系统在内的综合性指标,信噪比亦如此。4检测器的分类一般常用的有固定波长紫外检测器,可调波长紫外,可见检测器、可编程紫~'1-/可见检测器,光电二极管矩阵检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、电导检测器,其他的还有放射性检测器、质谱检测器、热能检测器、IJAu5检测器、蒸发质量检测器、粘度检测器等。4.1紫~I-/可见检测器紫外一可见光检测器是应用最广泛的检测器。遵循的原理是BeerSLaw—BEER定律,即光能量PO=透过溶剂的光能量,P=透过样品的光能量,光通量(透过率%)T=P/PO,吸光度A—logO3=log(P

6、O/~,吸光度=单位吸光度,即A=abc,也就是说样品池(S)中的样品对光产生吸收有信号差,如是可变波长检测器还有分光系统(光栅)同紫外检测器灵敏度有关的因素有信号强度(s)和噪音(N)。从BEER定律可看出信号强度fs】与样品的种类、样品浓度及进样的体积、检测池的长度、所使用的波长、检测器的时间常数有关。噪音fN)与流动相、所使用的波长灯的能量、检测器的时间常数以及非检测器因素如电噪音、泵脉动等有关。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓

7、冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收,所以应该选择应用;示差折光效应会产生假的紫外吸收变化,量误差导致光谱图不准确.梯度应用时有严重的基线漂移。4.2光电二极管矩阵检测器(PhotodiodeArrayDetector)光电二极管矩阵检测器简称PDA.它可以兼顾紫外检测器及可见分光光度计的息,在收集色谱图的同时得到光谱图,自动完成色谱峰的纯度鉴定及色谱峰的确认,可以对任意波长进行再处理,可以从硬件上消除差折光效应。一般考察PDA的指标是色谱的灵敏度、光谱的灵敏度及光谱的分辨率。3.3示差折光检测器示差折光检测器是

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