物化实验指导材料

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1、燃烧热的测定一、实验目的1.掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系；2.掌握氧弹式量热计的使用方法；3.学会用已知样品苯甲酸测定未知样品蔗糖的方法。二、实验原理在量热计与环境没有热交换的情况下，有如下的热量平衡式：-Qv×m样/M-q1×b=K△T（1）式中：Qv—被测物质的定容热值，J/g；m样—被测物质的质量，g；q1—引火丝的热值，J/g；b—烧掉了的引火丝质量，g；K—量热计常数，J/K，△T—与环境无热交换时的真实温差，。QP=QV+△nRT或△cHm=△cUm+△nRT（

2、2）式中，△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。由（2）式求出△cHm。实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△T。为此，必须对读得的温差进行校正，详见教材中雷诺校正部分。三、实验步骤1．测定量热计常数K(1)用台秤称取0.5克左右苯甲酸，压片（用力适中），用分析天平准确称量；(2)将压好的片放入燃烧皿，燃烧丝以螺旋形与样品片接触，两端固定于两电极（燃烧丝勿与燃烧皿

3、接触），装好，充入大约1Mpa的氧气；(3)准确量取2.5L自来水装入干净的内桶中，并放入保温外桶中央，将氧弹小心地放入内桶水中（不要让水浸湿电极！），接好贝克曼温度计。在氧弹两电极上接上点火导线，（另一端不接）盖好盖子，开动搅拌器；(4)待温度变化基本稳定后，贝克曼温度计采零，然后点击“开始绘图”，读取点火前最初阶段的温度，等待3-5分钟，接好电极导线，点火（按点火按钮5秒，指示灯熄灭表示点着），待图中温度不再上升，3-5分钟后，读数完毕，停止实验。抄下数据，自己绘图。2．水杨酸的燃烧热的测定准确称取0

4、.6-0.7克左右的水杨酸，按步骤1的方法测定。四、数据处理1．列出温度读数记录表格，在直角坐标纸上作图，用外推法计算△T校正，计算量热计常数K。2．计算水杨酸的标准摩尔燃烧热△cHφm，并与文献值比较，计算其相对误差。苯甲酸的燃烧热为-26460J/g，引燃镍丝的燃烧热为-3243J/g，镍丝重0.1g。五、注意事项1．充完氧气后，要关闭氧气瓶总阀，放掉氧气表中余气；2．引燃镍丝中部的绕成的螺旋圈要密且紧贴样品片表面，易于引燃样品；镍丝不能与燃烧皿接触。六、提问思考1．固体样品为什么要压成片状？2．在量

5、热学测定中，还有哪些情况需要用到雷诺温度校正方法？3．如何用蔗糖的燃烧热数据来计算蔗糖的标准生成热？纯液体饱和蒸气压的测定一、实验目的1.了解纯液体饱和蒸气压的含义，掌握测定饱和蒸气压的方法；2.了解平衡管的结构和作用，掌握用等压计测量纯液体的饱和蒸气压的方法；3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。二、实验原理克拉贝龙方程式：dP/dT=ΔHvap.m/(TΔVm)设蒸气为理想气体，忽略液体体积，对上式积分可得克—克方程式：lgP=-ΔHvap.m/2.303RT+C式中：

6、P为液体在温度T时的饱和蒸气压，C为积分常数。根据克—克方程，以lgP对1/T作图，得斜率m=-ΔHvap.m/2.303R,由此可求得ΔHvap.m。本实验采用静态法即将被测物质放于一个密封体系中，在不同温度下直接测量其饱和蒸气压。此法适用于蒸气压比较大的液体。三、实验步骤1．关闭系统，抽储气罐2～3min，关真空阀，拔插销；2．开启空气阀，使系统与大气相通。开压力计，采零，关空气阀，慢慢旋开平衡阀，用储气罐抽系统压力到-90KPa；3．开温控仪，置数25℃，通冷却水，置温控仪为工作，升温过程中，不断调

7、节两管液面高度尽量保持相平，测量气压（使两管液面相平后读数）；4．分别升温至30、35、40、45、50、55℃，测液体的饱和蒸气压（升温过程中慢慢调节空气阀使平衡管中两液面接近一致）；5．实验完毕，断开电源、水源；6．由福廷式气压计读取实验室大气压。四、数据处理1．计算各温度对应的实际压力（大气压＋气压计读数）；2．根据实验数据作出lgP—1/T图；3．通过图计算无水乙醇的正常沸点和ΔHvap.m。五、注意事项1.在系统抽气、平衡、读数等操作步骤熟练掌握以前不要急于升温,否则要换水!2.打开空气阀时一定

8、要缓慢进行。若进空气速度太快或进气量太大，易使空气进入体系。二组分金属相图一、实验目的1.了解相、相平衡、步冷曲线、低共熔物等基本概念；2.掌握热分析法的测量技术；3.熟悉金属相图的绘制方法，并掌握金属相图各区、点的含义。二、实验原理金属相图即金属的熔点—组成图，可根据不同组成合金的步冷曲线绘制。将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相