大气污染实验指导书

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1、《大气污染控制工程》课程实验指导书湖北工业大学化学与环境工程学院编制：黄磊《大气污染控制工程》课程实验指导书实验一移液管法测定粉体粒径分布一、实验目的掌握液体重力沉降法(移液管法)测定粉体粒径分布的方法。二、实验原理液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。且式中vt—粒子的沉降速度，cm/s；μ—液体的动力粘度，Pa·s；ρp—粒子的真密度，g/cm3；ρL—液体的真密

2、度，取水的密度：1g/cm3；g—重力加速度，cm/s2；dp—粒子的直径，cm。这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。但是，直接测得各种粒径的沉降速度是困难的，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度，使上式变为：(1-2)且(1-3)式中H—粒子的沉降高度，cmt—粒子的沉降时间，s粒子在液体中沉降情况可用下图表示。图1-1粒子在液体中的沉降示意图粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，经搅拌后，使粉样均匀地扩散在整个液体中，如图中状态甲。经过t1后，因重力作用，悬浮体由状态甲变为状态乙。在状态乙中。直径为d1

3、的粒子全部沉阵列虚线以下，由状态甲变到状态乙，所需时间为t1。同理，直径为d2的粒子全部沉降到虚线以下(即到达状态丙)所需时间为：直径为d3的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丁)所需时间为：根据上述关系，将粉体试样放在一定液体介质中，自然沉降，经过一定时间后，不同直径的粒子将分布在相同高度的液体介质中。根据这种情况，在不同沉降时间，不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出所含有的粉体质量，便可以测定出粉体的粒径分布。三、仪器设备和试剂实验装置示意图如下图。图1-2重力沉降法测定粉体粒径分布装置图本实验需用下列仪器设备(

4、1)液体重力沉降瓶l套(包括沉降瓶，移液管，带三通活塞的10mL梨形容器)；(2)注射器1支；(3)称量瓶8个；(4)分析天平1台（0.0001g)；(5)水银温度计1支，0~50℃，分度值为0.5℃；(6)透明恒温水槽1个(7)电烘箱l台；(8)干燥器1个；(9)烧杯2个；(10)搅拌器1台(11)乳胶管2m；(12)秒表1块。根据粉体种类不同，所用的分散液也不同，本实验的粉体采用滑石粉。分散液为六偏磷酸钠水溶液，浓度为0.003mol/L，硫代硫酸钠，浓度为0.1mol/L，过硫酸钾，浓度为0.25l/L。四、实验

5、步骤1．准备工作(1)把所需玻璃仪器清洗干净，放人电烘箱内干燥，然后在干燥器中自然冷却至室温。(2)取有代表性的粉体试样30~40g(如有较大颗粒需用250目的筛子筛分，除去86um以上的大颗粒)，放入电烘箱中，在(110±5)℃的温度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷却至室温.(3)配制浓度为0.003mol/L的六偏磷酸钠水溶液作为分散液(解凝液)，数量可根据需要定。(4)把干燥过的称量瓶分别编号，称量。(5)测定沉降瓶的有效容积，将水充满到沉降瓶上面零刻度线(即0.0)处，用标准量简测定水的体积。(6)读出

6、移液管底部到度数值，测定移液管有效长度，然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线(即0.0)处，每吸10mL溶液，测定液面下降高度。(7)在一烧杯中装满蒸馏水，准备用其冲洗每次吸液后存在容器壁上的粉粒。2．操作步骤(1)称取6—10g干燥过的粉体，精确至1/10000g，放入烧杯中，先向烧杯中加入50mL的分散液，使粉体全部润湿后，再加液到100mL左右。(2)把悬浮液搅拌均匀，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后出通气孔继续加分散液直到零刻度线(即0.0)为止。(3)将沉降瓶上下转动，摇晃数次，使粉粒在分散液中分散均匀

7、，停止摇晃后，开始用秒表计时，作为起始沉降时间。(4)按计算出的预定吸液时间进行吸液。匀速向外拉注射器，液体沿移液管缓缓上升，当吸到10mL到度线时，立即关闭括塞，使10mL液体和排液管相通，匀速向外推注射器，使10mL液体被压人已称重的称量瓶内。然后由排掖管吸蒸馏水冲洗10mL容器，冲洗水排人称量瓶中，冲洗进行2~3次。按上述步骤根据计算的预定吸液时间依次进行操作，直到要求测的最小粒径为止。(5)把全部称量瓶故入电烘箱中，在小于100℃的温度下进行烘干，待水分全部蒸发后，再在(110±5)℃的温度烘1h或至恒重。然后

8、在干燥器中自然冷却至室温，取出称量。3.吸液应注意的问题(1)每次吸10mL样品要在15s左右完成，则开始吸液时间应比计算的预定吸液时间提前15/2=7.5s(3)吸液应匀速，不允许移液管中液体溢流。(4)向称量瓶中排液时，应防止液体溅出。五、实验结果与整理有关实验数据和计算结果记入下表中：液体重力沉降法测定粉体粒径分布记录表吸液