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1、共4页，第1页中南大学2010年博士研究生入学考试试题考试科目：高等分析考试试卷考试科目代码：21505注意：所有答案（含选择题、填空题、判断题、作图题等）一律答在答题纸上；写在试题纸上或其他地方一律不给分。作图题可以在原试题纸上作答，然后将“图”撕下来贴在答题纸上相应位置。---------------------------------------------------------------------一.问答题(每小题4分,共计40分)1、三元混配络合物与三元离子缔合物的区别是什么？2、简述红外光谱吸收产生必须具备的两个条件,并说明红外光谱与拉曼光谱的
2、异同和它们之间的互补关系。1、高效液相色谱法（HPLC）有几种类型？什么叫反相色谱？（代替络合物题目）3、什么叫紫外光谱?分子的共扼体系与紫外光谱的吸收峰波长有什么关系?4、在质谱中亚稳离子是如何产生的？以及在碎片离子解析过程中的作用是什么？5、最近有许多新的分离方法出现，其中微波萃取分离法得以广泛应用。试述微波萃取分离法的基本原理和注意应用领域。6、举例说明生化分析中常用的分析手段有哪些？。7、化学学科在研究测定复杂体系时常用到许多分离方法，请叙述常用的分离方法有哪几种？8、ICP-AES光谱法的优点是什么？常和哪些分析技术联用？9、表面结构分析技术是研究表面
3、的形貌,化学组分,原子结构,电子态等信息的实验技术。试回答目前采用的表面结构分析技术都有哪几种?10、为调查某江河地段底泥中各种污染物的聚集情况，某单位与不同地段采集足够量的原始试样，经混匀、制样等工序制得符合要求的试样后分取部分试样送分析室。分析人员采用不同的方法测定其中有害化学组分的含量，整理数据后提交报告。问这样做对不对？为什么？代号：21526二.计算题(每题10分,共计30分)11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19，4.45，5.30，7.03，7.84和1.0min，这些组分在另一根DNP柱上，同样80℃时
4、的死时间为1.25min，组分C的保留时间为9.75min，另一组分为13.15min，问另一组分是B吗？12、用荧光光谱法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取本品20片(每片含炔诺酮应为0.54～0.66㎎,含炔雌醇应为31.5～38.5μg),研细溶于无水乙醇中,稀释至250mL,过虑.移取滤液5mL,稀释至10mL,在激发波长287nm和发射波长307nm处测定荧光读数。如炔雌醇标准品的乙醇溶液(1.4μg．mL-1)在相同条件下的荧光读数为65,则合格品的荧光读数应在什么范围内?13、0.2981gsampleofanantibiotic(抗菌素)pow
5、dercontainingsulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)wasdissolvedinHclandthesolutiondilutedto100.0mL.A20.00mLaliquotwastransferredtoaflask,andfollowedby25.00mLof0.01767mol.L-1KBrO3.AnexcessofKBrwasaddedtoformBr2,andtheflaskwasstoppered.After10min,duringwhichtimetheBr2brominatedthesulfanilamide,anexces
6、sofKIwasadded.Theliberatediodinewastitratedwith12.92mLof0.1215mol.L-1sodiumthiosulfate(NaS2O3).已知Msul.=172.21g.mol-1).(1).写出sulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)的结构式。(2)..写出sulfanilamide与Br2的溴化反应方程式。(3).计算试样中sulfanilamide的质量分数。代号：21526三.有机化合物的波谱解析(每题4分,共计20分)15、在质谱分析中，什么叫麦氏重排(McLaffertyrearrangemen
7、t)?试举例说明。16、下列化合物（浓溶液）在4000~1650cm-1区域内的红外吸收光谱应如何区别？共4页，第3页17、2-甲基丁醇-2（M=88）是否能给出下图所示的质谱？（提出：着重考虑m/e73及m/e59两个峰）597355434188代号：2152618、对于在分子内形成氢键的质子，其化学位移（d）一般与浓度无关，只决定于分子本身的结构特征，今有一化合物，其可能结构为下图的（I）（II）或（III），经测定已知其中两个羟基质子的化学位移分别为d1=10.5ppm,d2=5.2ppm，试判断其结构是哪一个？19、下列化合物中哪个最容易发生苯环上的硝基
8、反应？四.综合论述题(每
