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1、第1章超临界流体萃取技术1.1超临界流体简介［1，2］1.1.1超临界流体的概念自然界中，物质存在形式有三态，即常温常压下有气态、液态和固态。对特定的一种物体，在温度和压力发生变化时，其状态会相互转化。例如水，在常压下，常温时是液态—水；冷却至0℃以下为固态—冰；加热至100℃以上时变成气态—水蒸气。科学试验证明，如果将水置于一足够耐热及耐压的容器中持续加热至水全部变成蒸气，此时，容器内温度为374.4℃，压力为22.2Mpa。如果向容器压入同温度的蒸气增加密度与压力，蒸气会不会变成水呢？试验证明，只要水温度超过374.4℃，水分子就有足够的能量抵抗压力的升高的压迫，分子间始终保

2、持一定距离，此距离小于水在液态时分子之间的距离，即使压力大到蒸气密度与水的密度相近时，也不会液化成水。此时水的温度称为其临界温度（374.4℃），相对应的压力称临界压力（22.2Mpa）。临界温度与临界压力构成了水的临界点，超过临界点的水称为超临界水。它是一种特殊的气体，即具有液态水又有气体的性质，为了相区别称其为“流体”。因而超临界流体（SupercriticalFluid，SCF）是指处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上的流体。1.1.2超临界流体种类除水外，稳定的纯物质均有其临界点，因而均有其超临界状态，都有固定的临界点：临界温度(Tc)、临界压力(pc)。只要温度超

3、过Tc,压力超过pc的物质均为超临界流体，见图1-1。图1-1纯物质的相图17常见的超临界流体有二氧化碳、氨气、乙烯、丙烷、丙稀等。表1-1列出了一些可供使用的超临界流体的性质。表1-1常见超临界流体的物理性质化合物蒸发潜热(25℃,kJ/mol)沸点℃临界参数Tc，℃pc，MPadc,g/㎝3二氧化碳25.25-78.531.37.150.448氨23.27-33.4132.311.270.240水44.23100374.422.20.334甲醇35.3264.7240.58.10.272乙醇38.9578.4.43.46.20.276异丙醇40.0682.5235.54.60

4、.273丙烷15.10-44.596.84.120.220正丁烷22.500.05152.03.680.228正戊烷27.9836.3196.63.270.232正己烷33.1239.02342.900.234苯33.9080.1288.94.890.302乙醚26.0234.6193.63.560.2671.1.3超临界流体的特性与常温常压下的气体和液体比较，超临界流体具有两个特性：其一，密度接近于液体，具有类似液体的高密度；其二，黏度又接近于气体，具有类似气体的低黏度，因此扩散系数约比普通液体大100倍，见表1-2。由于同时具有类似液体的高密度和类似气体的低黏度，故超临界流体

5、既具有液体对溶质溶解度较大的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，其传质速率大大高于液相过程。利用此特点，可以用超临界液体替代传统的有机溶剂对许多天然产物的有效成分进行萃取。表1-2不同状态下物质的物理性质流体密度，g/cm3扩散系数，cm2/s黏度，g(cm·s)气体(G)(0.6~2)×10-30.1~0.4(1~3)×10-4超临界流体Ⅰ(pc,Tc)0.2~0.50.7×10-3(1~3)×10-4超临界流体Ⅱ(4pc,4Tc)0.4~0.90.2×10-3(3~9)×10-4液体(L)0.6~1.6(0.2~2)×10-5(0.2~3)×10-21.2超临界CO2流体萃

6、取技术1720世纪50年代，美国的Todd和Elain从理论上提出应用超临界流体来进行工业化分离，如用超临界乙烯流体进行丁酮的脱水等。60年代初，原联邦德国的佐尔塞(Zosel)利用超临界流体提取羊毛脂，实现了工业化生产。我国对该技术始于20世纪70年代末80年代初，与国外相比，虽起步较晚，但发展很快，到目前为止，已有多个项目进行工业化生产。萃取分离的可能性。国产SFE-CO2设备已研制成功，部分厂家具备生产分析型和生产型两档SFE-CO2设备的能力。在某些中药和天然药物活性成分萃取技术方面已达到产业化规模，如青蒿素浸膏、蛇床子浸膏、姜黄浸膏、胡椒精油、广藿香精油、肉豆蔻精油、深

7、海鱼油等的精制。1.2.1超临界CO2流体的溶解性能在超临界流体的化合物中，CO2由于其性质稳定、无毒、不易燃易爆、价廉以及较低的临界压力（7.37MPa）和温度（31.05℃），在医药行业已经得到广泛的应用。超临界CO2流体对不同物质的溶解能力差别很大，与物质的极性、沸点和相对分子质量有密切的关系，超临界CO2流体的溶解性能随化合物的极性增大而减小。一般来说有如下规律：①对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的碳氢化合物和类脂有机化合物，如挥发油、烃、酯、醚、内酯、环氧化合物等，表现