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时间:2018-08-02
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1、RoHS指令6种有害物质的检测方法简介 1、X射线荧光光谱法 ①适用范围: 塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬、溴的筛选测试 ②技术特点: 一次性快速定性分析样品中的铅、汞、镉、铬、溴元素。对均质样品无须制样,可进行无损测试。 X荧光光谱仪 2、傅立叶红外光谱法 ①适用范围:对聚合物材料中高含量的PBB和PBDE½øÐÐ筛选测试。 ②特点:以PBB和PBDE特征红外光谱为定性依据、部分样品可以进行无损测试。 傅利叶红外光谱仪 3、斑点法测六价铬 ①适用范围:无色和着色铬酸盐涂层中六价铬
2、的定性筛选测试。 ②特点:利用显色反应,直接定性测试样品表面涂层中六价铬,简便快速。如出现阳性反应,需要用分光光度法等进行确证分析。 4、气相色谱/质谱联用分析法(GC-MS法) ①适用范围:塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。 ②仪器:台式气质联用仪 ③GC-MS法是挥发性和半挥发性有机物定性定量测试的常见方法,广泛运用于各种有机毒害物的残留分析项目。 气质联用仪 5、液相色谱法(HPLC法) ①适用范围:塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。 ②主要仪器:液相色
3、谱仪; ③技术特点:适用于十溴联苯和十溴二苯醚等难挥发性阻燃剂的测试,弥补GC-MS法的弱点。 液相色谱仪 6、分光光度分析法 ①适用范围:六价铬的含量测试 ②主要仪器:紫外分光光度计; ③技术特点:该方法是六价铬测试的经典方法,可参考多项国内外标准,如EPA3060A等。 紫外-可见分光光度仪 7、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法) ①适用范围:塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬的含量测试。 ②主要仪器:电感耦合等离子体原子发射光谱仪; ③技术要点:选择采用微波消解、
4、湿法消解、干法消解等手段溶解样品,一次性同步测定铅、汞、镉、总铬的含量。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 8、原子吸收分析法(AAS法) ①适用范围:塑料部件、金属部件、电子元件中铅、镉的含量测试。 ②仪器:原子吸收光谱仪; ③技术特点:AAS方法是最成熟的金属元素仪器测试方法之一,特征原子吸收谱线选择性强,对于铅、镉等元素的测试灵敏度高。 原子吸收光谱仪 9、冷原子吸收光谱分析法(CVAAS法) ①适用范围:塑料部件、金属部件、电子元件中汞的含量测试 ②主要仪器:测汞仪; ③技术要点:冷原子吸收
5、光谱法是汞含量测试的经典方法,测定选择性强,检测限低,灵敏度高。 测汞仪X射线荧光光谱分析的基本原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或
6、无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样
7、,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley)发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线
8、的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。荧光分析法荧光分析法附录ⅣE.荧光分析法某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,以及由于在液面
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