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《复方元胡止痛贴中延胡索、白芷乙醇回流提取工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、复方元胡止痛贴中延胡索、白芷乙醇回流提取工艺研究作者：张莉 付敏 韩建伟 黄理平【摘要】：目的优选延胡索、白芷乙醇提取工艺条件。方法以延胡索乙素的提取量为考察指标,用高效液相色谱法测定其含量,采用L9(34)正交试验优选提取工艺。结果优选工艺为：以3倍量75%乙醇提取3次,每次提取1.5h。结论优选的提取工艺合理,转移率高。【关键词】复方元胡止痛贴 延胡索乙素 延胡索 白芷 提取工艺 高效液相色谱法 Abstract：ObjectiveTooptimizethealcoholextractiontechniqueofth
2、emedicalherbssuchasRhizomaCorydalisandRadixAngelicaeDahuricae.MethodsTooptimizethealcoholextractiontechniquewithL9(34)orthogonaltest.ThecontentofthetetrahydropalmatineinRhizomaCorydalis,whichwasusedasevaluatingcriteria,wasdeterminedbyHPLC.ResultsTheoptimizedextrac
3、tiontechniquewasasfollows：themedicinalmaterialwasextractedfor3timeswith3timesamountof75%alcohol,1.5hourspertime.ConclusionsTheoptimizedtechniqueisreasonableandtheextractionratewashigh.7 Keywords：CompoundYuanhuZhitongPatch；tetrahydropalmatine；RhizomaCorydalis；Radi
4、xAngelicaeDahuricae；extractiontechnique；HPLC 复方元胡止痛贴是本院研制的一种中药复方膏贴剂,由延胡索、白芷等多味中药组方而成,用于寒凝、气滞、血瘀、湿浊中阻、寒湿呕逆等各种证型的胃痛、痛经,临床疗效确凿。其中延胡索、白芷两味药材采用乙醇进行回流提取,所得浸膏与其余中药提取物混合,加入基质,制成贴剂。延胡索为方中君药,延胡索乙素为其主要有效成分。为了优选提取工艺,笔者以延胡索乙素含量为指标,采用高效液相色谱法,用L9(34)正交试验对延胡索、白芷的醇提取工艺进行了研究。现报道如下。
5、 1实验材料 Agilent-1100高效液相色谱仪(四元泵,美国)。延胡索乙素对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号0726－200208)；延胡索、白芷药材(购于湖北省中药材公司)。其它所用试剂均为分析纯,水为重蒸水。 2方法与结果7 2.1提取工艺正交设计 选择乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个影响因素,每个因素设3个水平,正交试验设计见表1。按处方比例称取延胡索20g、白芷10g,共9份,分别按设计的正交试验进行提取,滤过,滤液合并,水浴浓缩,减压干燥成干浸膏,置干燥器
6、中冷却至室温后称重,并测定延胡索乙素的含量。表1L9(34)试验因素水平表（略） 2.2色谱条件[1] 色谱柱：ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,64∶36)；检测波长：280nm；柱温：35℃；流速：0.8mL/min。 2.3溶液制备 2.3.1延胡索乙素对照品溶液的制备 精密称取置减压干燥器中48h的延胡索乙素对照品0.52mg于10mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,制成1mL含延胡索乙素52μg的对照品溶液。7 2.3.2供试品溶液的
7、制备 取本品干浸膏约0.5g,精密称定,置25mL量瓶中,加1%盐酸-甲醇约20mL,超声15min(功率250W,频率40kHz)使溶解,放冷,加1%盐酸-甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液5mL,加在中性氧化铝柱(100～200目,2g,内径1cm)上,用甲醇20mL洗脱,收集洗脱液,溶剂蒸干,残渣加甲醇溶解,转移并定容于5mL量瓶中。 2.3.3延胡索药材对照品溶液的制备 称取延胡索60%醇提物适量,与供试品同法制备。 2.3.4延胡索空白对照品溶液的制备 称取白芷60%醇提物适量,与供试品同法制备。
8、 2.4含量测定 2.4.1方法专属性考察 分别吸取上述4种溶液各10μL进样,按上述色谱条件进行检测,可见延胡索乙素对照品、供试品及延胡索药材在16～177min出现延胡索乙素特征吸收峰,而延胡索空白对照品中无此吸收峰。结果见图1。 2.4.2线性关系考察 吸取延胡索乙素对照品溶液1、5、10
