snt 3550-2013食品接触材料 纸丶再生纤维材料 4,4-双（二甲氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的测定 气相色谱-质谱法

《snt 3550-2013食品接触材料 纸丶再生纤维材料 4,4-双（二甲氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的测定 气相色谱-质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、SNT3550-2013食品接触材料纸丶再生纤维材料4,4-双（二甲氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的测定气相色谱-质谱法人入土拉验电』2SN/T3550-2013触材料4,4'-粟(工串氯(工乙基氯本回国且，险、飞纤维材料和4字4'-)!里酣的测p争普亨、工菌7已骨Foodcontactmaterials-Paper,1吨eneratedfibre-Determinationof4，4'电isCdimethyla眼尬。)-benzop民enoneand4，4'

2、皿bisCdiethylamino)-benzopheno阻e??Gaschromatography-massspectrometry2013-03-01发布2013皿09皿16实施中华人民共人和1-.ll.1发布哥家质量监督检验h茂总局SN/T3550-2013别吕本标准按照GB/丁1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:雷美康、彭芳、许菲菲、杨兰花、韩超、王栋。I1范围食品接触材料纸飞再生纤维材料4,4

3、'-双(工甲氨基)二苯酬和4，4'-双(工乙基氨基)二苯酬的测定气相色谱四质谱法SN/T3550-2013本标准规定了与食品接触的纸和再生纤维材料中4，4'…双(二甲氨基)二苯翻和4，4'一双(二乙基氨基)二苯酣气相色谱一质谱仪的测定方法。本标准适用于与食品接触的纸和再生纤维材料中4，4'一双(二甲氨基)二苯酿和4，4'…双(二乙基氨)二苯酶的测瓜。2方法提要样品采用含三乙胶的乙醇溶液经超声提取，提取液经弗洛里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱一质谱仪测定，

4、外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3.1乙醇:色谱纯。3.2三乙胶:色谱纯。3.3乙酸乙酶:色谱纯。3.4标准品:4，4'一双(工甲98%。)二苯酶，CAS号为90-94…8，相对分子质量为268.35，纯度大3.5标准品:4，4'…双(二乙基氨基)二苯翻，CAS号为90-93一7，相对分子质量为324.46，纯度大于等98%。3.6标准储备液:准确称取适量的4，4'一双(二甲氨基)二苯酣和4，4'一双(二乙基氨基)二苯酿标准品(精确至0.1mg)，

5、用乙醇(3.1)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，在ooC;-'4oC下避光保存。3.7标准中间溶液:移取适量体积的标准储备液(3.6)用乙酸乙酶(3.3)配制成浓度为10f-Lg/mL的标准中间溶液，在ooC;-'4oC下避光保存。3.8标准工作溶液的配制:移取适量的标准中间溶液(3.7)，用乙酸乙醋(3.3)逐级稀释成所需浓度的混合标准工作溶液，在ooC;-'4oC下避光保存。3.9弗洛里硅土白相萃取柱:100mg,6mL。使用前用5mL乙酸乙酣活化。3.10滤膜:有机

6、相，0.45μmo4仪器4.1气相色谱一质谱仪:配电子轰击离子源(ED。SN/T3550-20134.2真空旋转蒸发仪:配150mL鸡心瓶。4.3分析天平:感量为0.1mgo4.4超声波发生器。4.5氮吹仪。4.6具寨腆量瓶:250mL。4.7涡旋振荡器。4.8带刻度离心管。5试样取有代表性样品约100g，剪6分析步骤6.1摄取称取2g试样(精确至0.01g)于(3.2)，置于超声波发生器中超20mL乙醇分3次冲洗试样残渣，4mL乙酸乙醋(3.3)涡旋振荡溶6.2净化6.3测定6.3.1气相色谱条件气相色谱条件如

7、下:a)色谱柱:30.mXO.25mmb)柱温:70oc保持2min,c)进样口温度:280oC;d)载气:氮气，纯度不低于99.999%;e)流速为1.0mL/min;f)进样量:1μL;g)进样方式:不分流，1.0min打开分流阀。6.3.2质谱条件质谱条件如下:a)离子源:电子轰击离子源(ED;b)扫描方式:选择离子监测方式(SIM);c)离子源温度:230oC;d)GC-MS接口温度:285oC;2标识，于常温干燥处密封保存。(3.1)和0.5mL三乙胶150mL鸡心瓶中，用℃水浴中旋转蒸发至干，残渣用L

8、乙酸乙酶洗涤容器中残留物，并旨淋洗，一并收集于离心管中，在3.10)，待测。SN/τ3550-2013e)电离能量:70eV。6.3.3定性测定按气相色谱一质谱条件测定待测液和标准工作溶液。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(偏差在土2.5%之内)，且在扣除背景后，所有特征离子均出现，同时特征离子的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度相一致，相对丰度偏差