大孔吸附树脂精制复方补肾生精胶囊的工艺研究

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1、大孔吸附树脂精制复方补肾生精胶囊的工艺研究作者:刘永,荆海英,郭立玮,陈峰【摘要】目的探讨复方补肾生精胶囊中制首乌和淫羊藿的指标性成分二苯乙烯苷和淫羊藿苷的提取纯化工艺。方法对NKA-9、AB-8、D101、X-5、DM1305种树脂进行筛选,考察上样浓度、树脂用量、药液pH及洗脱剂的乙醇浓度和用量。结果采用AB-8树脂,上样浓度为原料药0.3g/mL,树脂用量为2mL/g原药材,不调药液pH,以5倍原药材量的70%乙醇洗脱。结论本实验为从复方补肾生精胶囊提取有效成分的工业化生产提供借鉴。【关键词】复方补肾生精胶囊;二苯乙烯苷;淫羊藿苷

2、;大孔吸附树脂Abstract:ObjectiveTostudyonpuricationofstilbeneglycosideandicarrinwithmacroporousresinofradixpolygonimultifloripraeparatacumsuccoglycinessotaeandherbaepimediiofFufangBushenshengjingCapsule.MethodsToselectthebesttypeofresinfromNKA-9,AB-8,D101,X-5andDM130,toobservet

3、hefactoroftheconcentrationofwater-extraction,thevolumeofresin,pHofwater-extraction,theconcentration9andvolumeofethanol.ResultsUsingAB-8resin,theconcentrationofwater-extractionis0.3g/mL,thevolumeofresin(mL)tothemassofmedicinalmaterialsis2,pHofwater-extractionneed'tchange,

4、eluantis70%ethanolanditsvolume(mL)is5timesofthemassofmedicinalmaterials(g).ConclusionThisresearchcanprovidereferencefortheextractionofactivecomponentfromFufangBushenshengjingcapsuleinindustrialproduction.Keywords:FufangBushenshengjingCapsulestilbeneglycoside;icarrin;macr

5、oporousresin复方补肾生精胶囊由制首乌、淫羊藿等5味药材组成,具有温补脾肾、益气生精之功效。大孔吸附树脂是一类人工合成的、具有多孔网状结构和表面活性的高分子材料,是一种有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力,可应用于皂苷、黄酮、蒽醌、生物碱、水溶性酚性成分等的富集,其吸附性能、解吸条件参数因化合物的理化性质不同而不同[1]。经过实验表明,大孔吸附树脂对方中的指标性成分有较好的吸附能力。本试验以复方补肾生精胶囊中制首乌的指标性成分二苯乙烯苷和淫羊藿的指标性成分淫羊藿苷为评价指标,采用大孔吸附树脂纯化工艺进行了如下试验。 

6、 1仪器与试剂9Waters515双泵,2487双波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站(大连化学物理研究所生产)。处方药材均购于南京市药材公司,经南京中医药大学鉴定教研室吴启南教授鉴定,符合2005版《中国药典》(一部)规定。复方补肾生精胶囊由本中心自制。大孔吸附树脂(NKA-9、AB-8、D101、X-5、DM130型,南开大学化工厂)。二苯乙烯苷、淫羊藿苷(中国药品生物制品检定所),其他试剂均为分析纯。  2含量测定方法[2]  2.1二苯乙烯苷的HPLC测定方法  2.1.1色谱条件  色谱柱:LichrospherC18(4.

7、6mm×250mm,淮阴汉邦科技有限公司);检测波长:320nm;灵敏度:0.5AUFS;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(18∶82)。  2.1.2线性关系考察9  精密称定1.44mg二苯乙烯苷标准品于5mL棕色容量瓶中,用稀乙醇溶解并定容至刻度,配成浓度为0.288mg/mL的二苯乙烯苷对照品溶液,依次用稀乙醇稀释,分别制成浓度为0.288、0.144、0.072、0.036、0.018、0.009mg/mL的样品溶液。结果二苯乙烯苷在0.009~0.144mg/mL浓度范围内线性关系良

8、好,其回归方程为:Y=43313635X-12921,r2=0.9996。  2.1.3精密度考察  选浓度为0.036mg/mL的对照品溶液,重复进样6次,RSD=0.71%,符合要求。  2.1.4供试

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