克林霉素磷酸酯注射液hplc分析方法确认方案

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1、######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页克林霉素磷酸酯注射HPLC分析方法确认报告######制药有限公司######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页确认方案审批表确认方案名称:克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法确认方案确认方案编号：审批程序部门签名日期起草检验室审核QC主任质量保证部批准人质量负责人######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页目录1概述2确认目的3确认范围4确认小组成员与职责5确认方案的审核与批准6进度计划7确认内容8变更与偏差

2、9确认结果与评价报告######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页1概述克林霉素磷酸酯注射液收载于国家药品标准，含量及有关物质的检验均使用高效液相色谱仪进行检验，两个项目检验参数等条件完全相同，且我公司未对《中国药典》2010年版二部中的方法进行过任何改变，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。本确认方案使用LC600—梯度型高效液相色谱仪对克林霉素磷酸酯注射液采用《中国药典》2010年版二部“含量”、“有关物质”的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。含量、

3、有关物质需确认项目如下：确认项目准确度精密度专属性定量限含量有关物质“是”代表该项内容需确认，“否”代表该项内容不需要确认2确认目的通过对克林霉素磷酸酯注射液含量及有关物质的检验方法的确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。3确认范围本确认方案适用于克林霉素磷酸酯注射液含量、有关物质的检验方法进行确认。4确认小组成员与职责部门及职务确认工作中职责检验员确认执行人：负责起草确认方案，执行确认方案，负责验证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草确认报告。质量保证部负责确认方案及确认报告的审核；审核确认过程中

4、发生偏差的解决方案，以及采取纠正措施。QC主任确认组长：负责确认方案的审核并组织实施，审核确认报告。质量负责人确认总负责人：负责确认方案、报告的批准######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页5确认方案的起草与审批5.1确认方案的起草与审批：确认方案由检验室起草，确认小组会审，质量负责人批准实施。5.2确认方案的培训：确认方案经批准后及实施前，由QC主任对本次确认方案实施的检验人员和相关人员进行培训。5.3确认方案的修改：确认方案如需修改，由质量负责人批准实施，在确认报告中体现。6进度计

5、划整个确认活动实施时间：确认时间：从_____年___月__日至_____年__月__日；7确认内容7.1确认前仪器及材料检查7.1.1确认前，对下列试验用仪器和材料进行检查7.1.1.1LC600—梯度高效液相色谱仪7.1.1.2.BS21S型分析天平7.1.1.3色谱柱：7.1.1.4对照品和试剂7.1.1.5其他一些辅助的玻璃仪器（如容量瓶、移液管等）7.1.2可接受标准：仪器和用具经校验且在效期内；对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内；色谱柱、色谱仪使用状态正常。7.1.3结果记录：将结

6、果记录在附件1《确认前仪器及材料检查表》中。7.2确认及文件检查7.2.1确认前，对与此次确认相关的文件进行检查7.2.1.1克林霉素磷酸酯注射液检验操作规程（QC-SOP-04-002）7.2.1.2LC600—梯度型高效液相色谱系统标准操作及维护保养规（QC-SOP-A-12）7.2.1.3LC600—梯度型高效液相色谱系统维护保养及清洁操作规（QC-SOP-A-12）7.2.1.BS21S型分析天平标准操作规程（QC-SOP-A-02）7.2.1.BS21S型分析天平维护保养及清洁标准操作规程（QC

7、-SOP-A-02）######有限公司文件编号VP—03--39第20页共20页7.2.1.6高效液相色谱法标准操作规程（）7.2.1.7克林霉素磷酸酯注射液HPLC分析方法的验证方案（）7.2.1.9检验方法验证（确认）管理规程（QM--QC-027）7.2.2可接受标准：所有文件都应为现行版本，且经过批准。7.2.3结果记录：将结果记录在附件2《确认前文件检查表》中。7.3人员培训确认7.3.1检查并确认所有参与执行确认的人员是否已得到培训，并在培训记录上签字。7.3.2可接受标准：验证小组成员均已

8、经过培训，并在培训记录上签字。7.3.3确认结果：将确认结果填入附件3《人员培训、参与情况确认记录》中。7.4确认项目7.4.1“含量”项确认7.4.1.1重复性/准确度7.4.1.1.1空白的制备：以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾10.54g，加水溶解稀释成775ml，用80%磷酸调节pH值2.5）-乙腈（775：:225）流动相作为空白液。7.4.1.1.2对照液制备：取克林霉素磷酸酯对照品约4.8mg，精密称定，置10ml