双波长薄层扫描法测定六合维生素丸中维生素b2的含量

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1、双波长薄层扫描法测定六合维生素丸中维生素B2的含量【摘要】　　利用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量。确定扫描条件，λS439nm，λR640nm，维生素B2在6～18μg线性关系很好，平均回收率99.81%，可作为复方制剂中维生素B2的含量测定方法。【关键词】维生素B2　薄层扫描法　　DeterminationVitaminB2ofinVitaminswithMineralsPillsbyTLCS　　　　AbstractToestablishamethodtodetermineViaminB2inVitaminsW

2、ithMineralsPillsbyTLCS.Developerwaschloroformethanolaceticacidwater(60:27:10:4).Detectionwavelengthwas439nmandreferencewavelengthwas640nm.Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof6～18μg.Theaveragerecoverywas99.81%.Thismethodcaneliminatetheinterferenceofothercomponen

3、tsinpills,andissensitive,simpleandaccurateforthedeterminationofViaminB2.5KeywordsViaminB2;　TLCS　　维生素B2为一种常用的维生素类药物。在中国药典（2005年版）中维生素B2的含量测定采用紫外分光光度法［1］，此法易受其它共存具紫外吸收的物质的影响，故只适用于单方制剂的含量测定。本研究采用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量，操作简便，不受其它共存物质的影响，结果准确，且重现性很好。　　1仪器与试药日本岛津CS9301双波长

4、飞点薄层扫描仪，10μl微量进样器，10×20cm硅胶板HF254（上海信谊仪器厂），双槽层析缸，薄层电动点样仪（武汉药科新技术开发公司），电子天平（上海精密科学仪器有限公司），维生素B2对照品（中国药品生物制品检定所），六合维生素丸（大连水产制药厂），其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备取维生素B2对照品3mg置10mL容量瓶中，加入0.9%氯化钠溶液适量，溶解后用乙醇稀释至刻度。5　　2.2扫描条件的确定扫描维生素B2的吸收光谱，确定λS439nm，λR640nm，双波长反射法锯齿扫描，SX=3。　　

5、2.3线性关系考察用微量进样器吸取对照品溶液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0μl点样，展开缸中饱和15min，再将点样品的一端浸入展开剂（氯仿乙醇冰醋酸水，60：27：10：4）中展开，展开约10cm，取出薄层板，挥干溶剂，扫描。以对照品质量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行直线回归，回归方程为Y=1617.6X+91.21，r=0.999。结果表明，维生素B2在6～18μg间，点样量与峰面积线性关系很好。　　2.4稳定性实验吸取对照品溶液4.0μl，点于硅胶板上，依法展开，每隔2h扫描1次。结果表明，维生素B2在1

6、2h内性质稳定。　　2.5精密度实验取对照品溶液点于同一硅胶HF254薄层板上，每点4.0μ5l，共点6点，依法展开、扫描，结果表明，RSD=1.56%［2］（n=6）。　　2.6样品的含量测定取六合维生素10丸，研细，精密称取平均丸重二丸的粉末，放入10ml容量瓶中，加入适量0.9%氯化钠溶解，加乙醇至刻度，振摇，使维生素B2溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液4.0μl，维生素B2对照品溶液2.0μl，4.0μl，分别点于同一薄层板上，依法展开，扫描，用外标二点法测定5批样品中维生素B2的含量，结果见表1（n

7、=3）。表1样品含量测定结果（略）　　2.7加样回收率试验取已知含量的样品，加入一定量的维生素B2对照品适量，依法点样，展开，扫描，计算回收率，结果见表2。表2回收率试验测定结果（略）　　3讨论5用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量，平均回收率达99.81%，RSD%为1.08%，方法简便，准确性高，重现性好，不受辅料等其它共存物的影响，可作为维生素B2含量测定的方法。【参考文献】　　1国家药典委员会．中华人民共和国药典．2005年版(二部),666．　　2李发美，主编．分析化学．第5版．北京：人民卫生出版社，200

8、3，9．5