阻燃涂层胶剂-涤纶耐久阻燃剂-纺织品阻燃剂-面料防火剂-纤维阻燃剂-环保阻燃整理剂-纯棉阻燃整理剂-阻燃剂

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1、阻燃及未阻燃棉织物的热裂解朱平隋淑英王炳孙铠青岛大学东华大学原载:六届后整理论文集；261-263（lq052） 【摘要】用PY-GC-MS色质联用仪研究阻燃及未阻燃棉纤维(织物)的裂解产物，分析阻燃纤维在裂解时以呋喃类、葡聚糖等环状化合物为主的原因。【关键词】阻燃棉织物热裂解裂解产物色质联用仪中图法分类号：TS16文献标识码:A 用PY-GC-MS联用仪研究阻燃及未阻燃织物的裂解产物，在棉纤维的裂解一气相色谱图上确认了43个峰，认定了裂解产物40种，比国内外文献多了12种；阻燃棉纤维的裂解产物确认了28个峰，含裂解产物27种。比国内文

2、献增加了4种。1材料与实验1·1样品的阻燃整理试验用织物为纯棉漂白床单布，阻燃剂CFR-201，六羟甲基三聚氰胺树脂(HMM)，柔软剂CGF等，设备用瑞士BENZ小样机。阻燃整理工艺流程：浸轧阻燃整理液(二浸二轧，轧余率80%)→预烘(98℃-105℃，3min)→焙烘(160℃，3min)→碱洗→皂洗→水洗→烘干。工艺处方：CFR-201350g/L，HMM80g/L，CGF4g/L，尿素15g/L，H3PO417g/L，渗透剂JFClg/L。1·2裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)分析仪器：惠普HP5890气相色谱仪，HP59

3、89质谱仪，CDS-l00裂解器，HP-5毛细柱25m×0.2mm×O.5µm。测试条件：载气流速15m(He)/Min；进样口温度250℃；裂解温度600℃；质量扫描范围10-600；程序升温50℃(5min)至230℃；离子源250℃；四极杆l00℃；进样量未阻燃样品为2.094mg，阻燃样品为2.369mg。2实验结果与讨论2·1实验结果测试了阻燃及未阻燃棉织物的PY-GC-MS裂解谱图见图l、图2。图1阻燃棉织物的PY-GC-MS裂解色谱图图2未阻燃棉织物的PY-GC-MS裂解色谱图2·2讨论2·2·1纤维素纤维的热裂解一般认为

4、纤维素纤维的裂解反应分两种情况，一是纤维素脱水炭化，产生水、一氧化碳和固体残渣；二是纤维素通过解聚生成不挥发的液体左旋葡萄糖，左旋葡萄糖进一步裂解，生成低分子量的裂解产物，并形成二次焦炭。在氧的存在下，左旋葡萄糖的裂解产物发生氧化，燃烧产生大量热，又引起更多纤维素发生裂解。这两个反应相互竞争，始终存在于纤维素裂解的整个过程中[1]。纤维素纤维的热裂解可以分为三个阶段[2-3]：初始裂解阶段、主要裂解阶段和残渣裂解阶段。温度低于370℃的裂解属于初始裂解阶段，表现为纤维物理性能的变化及少量失重，主要与纤维素纤维中的无定型部分有关[2]。温

5、度在370℃至431℃的裂解属于主要裂解阶段，大部分裂解产物是在这一阶段产生的，左旋葡萄糖是主要中间裂解产物，再由它分解成各种可燃性气体产物，主要裂解阶段发生在纤维的结晶区。温度高于430℃时纤维素纤维的裂解属于残渣裂解阶段，主要是脱水、炭化，残渣中碳含量越来越高。2·2·2纤维素纤维的裂解产物纤维素纤维的裂解是决定纤维(织物)燃烧性能的关键，纤维素纤维的裂解产物，大部分是纤维燃烧的燃料。在谱图库中检索，确认了谱图上的43个峰(有些峰无法分离)，认定了棉纤维的可能裂解产物有43种(其中有3个峰检出的产物重复)，阻燃棉纤维检出了28种裂解

6、产物(其中有l个峰检出的产物重复，而一氧化碳、二氧化碳同时检出)，且有多种裂解产物属以前没有检测到的。棉纤维及阻燃棉纤维的裂解产物数量如下:棉纤维：不燃性气体2种(H2O，C02)，CO，醇类4种，醛类2种，酮类15种，呋喃类11种，苯环类1种，酯类2种，醚类4种，核葡聚糖1种。阻燃棉纤维：不燃性气体2种(H2O，C02)，CO，醇类1种，酮类7种，呋喃类13种，酯类1种，醚类1种，核葡聚糖1种，含氮化合物1种。阻燃棉纤维的峰数和强峰数比棉纤维减少了许多，检出的裂解产物也大大减少。峰的强弱可以初步判断裂解产物量的多少，强峰数目明显减少，

7、表明挥发性裂解产物减少。在所有裂解产物中，H2O，C02是不能燃烧的物质，这类产物在阻燃研究中显得特别重要。醇、醛、酮、呋喃、苯环、酯、醚类均属易燃性物质，这些裂解产物的数量，纤维阻燃前后均有明显的变化，除了呋喃类阻燃前后略有增加外，其它类均有大幅度减少，显然，阻燃剂对这些裂解产物有抑制作用。也检测到核葡聚糖，这与国外文献[4]是吻合的。在阻燃棉纤维中并检测到含氮化合物，因阻燃剂中含有氮元素。阻燃剂从整体上抑制了可燃性裂解产物的生成，对醇、醛、酮、酯、醚、苯环类裂解产物均有抑制作用，但对呋喃类裂解产物的抑制作用较弱。2·2·3阻燃剂的作

8、用度降低和残渣量增加纤维的初始裂解温度由370.25℃，降至307.25℃,主要裂解温度为382.63℃，比原来的431℃降低了48.37℃。阻燃剂处理到纤维(织物)上，主要固着在无定形区,在纤维裂解过程中