hplc法流动相选择及相浓度比例对头孢克肟分散片含量测定分析

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1、HPLC法流动相选择及相浓度比例对头孢克肟分散片含量测定分析作者：曾荣华,卢慧娴,邓雪媚【摘要】　　目的：建立高效液相色谱法测定头孢克肟分散片的含量及有关物质的方法。方法：色谱柱：LunaC18(250mm×4.6mm，5μm)，四丁基氢氧化铵溶液∶乙腈(70∶30)为流动相，检测波长为254nm。流速1.0mL／min，进样量：10μL，柱温：40℃。结果：头孢克肟在进样量25～300mg/L的范围内，线性关系良好；回归方程：Y=3.65×104X-1.25×104，r=0.9998。有关物质在进样量150～1500mg/L的范围

2、内线性关系良好；回归方程：Y=578×103X-36×103，r=0.9998。结论：本法试剂易得，样品处理简便，分析快速准确，重现性好，可以作为头孢克肟分散片的含量及有关物质测定方法。【关键词】头孢克肟；分散片；高效液相色谱法；含量　　［ABSTRACT］Objective:Toestablishanhighperformanceliquidchromatography(HPLC)forquantitativedeterminationofdispersibletabletsandrelatedsubstances.Methods

3、：CefiximewasseparatedonODScolumnwithmobilephaseoftetrabutylammoniumhydroxidesolution：acetonitrile(70:30)anddetectedatpulsedetectionof254nm.Theflowratewas1.08mL/min,andthecolumntemperaturewas40℃;Injectionvolumewas10μL.Results:Thestandardcurvewaslinearwithintherangeof25～

4、300mg/Landtheregressionequationwas:Y=3.65×104X1.25×104r=0.9998incefixime.Thestandardcurvewaslinearwithintherangeof150～1500mg/LandtheregressionequationwasY=578×103X36×103andr=0.9998intherelatedsubstances.Conclusions：Theabovementionedmethodissimple，rapid，accurate，andre

5、liable,thuscanbeusedforquantitativedeterminationofdispersibletabletsandrelatedsubstances.　　［KEYWORDS］Cefixime;Dispersibletablets;Highperformanceliquidchromatography(HPLC);relatedsubstances;Concentration　　头孢克肟(cefixime)为β8内酰胺类的抗生素，是第3代广谱口服头孢菌素，对革兰阳性菌和革兰阴性菌均有抗菌活性。《USP》2

6、9版和《BP》2004年版均已收载本品。具有抗菌谱广、半衰期长、用药剂量小、适应证广，疗效好、不良反应轻等突出特点［1］。对多种致病菌有较强的抗菌活性和良好的药代动力学特征，治疗下呼吸道感染有显著疗效［2］。且因其对胃酸稳定，可以口服给药，患者依从性好，可以作为一个较好的抗感染治疗的转换用药［3,4］。头孢克肟制剂中降解产物较多，加上其他辅料的干扰，使用紫外法进行含量测定并不恰当。本实验采用高效液相色谱法测定头孢克肟分散片含量及有关物质，实验结果表明，本法操作简便，重现性好，结果准确可靠。现报道如下。　　1材料与方法　　1.1仪器与

7、试剂　　惠普Agilentl100高效液相色谱仪，Agilentl100型紫外检测器，LC20AT智能泵，北京塞多利斯天平有限公司BP211D电子分析天平，北京谱析通用仪器有限公司TU1800SPC型紫外可见分光光度计。10％四丁基氢氧化铵(分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司)；甲醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)；乙腈(色谱纯，天津市康科德科技有限公司。头孢克肟分散片(规格为50mg／片，批号为20080305，20080416，20080503，广州白云山制药有限公司)；头孢克肟对照品(批号为20070202，中国药品

8、生物制品检定所)。　　1.2方法　　1.2.1色谱条件与系统适用性试验8　　色谱柱：LunaC18(250mm×4.6mm，5μm)；柱温：40℃。四丁基氢氧化铵溶液的配制：取10％四丁基氢氧化铵溶液25mL用高纯水稀释至1000mL