YB2304-1980重苯馏程测定方法.pdf

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1、中华人民共和国冶金工业部部标准重苯馏程测定方法YB2304一80北京1981中华人民共和国冶金工业部部标准}”””’--一一8o}重苯馏程测定方法一」本标准适用于粗苯经分馏所制得的未提取含禁溶剂油的重苯的馏程测定。一、仪器1.仪器:蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成，容积150毫升，瓶颈内面带有磨口以与分馏管相接，如图to图1单球分馏管:管的下部为塞形磨口以与瓶颈相接，如图2。该15土1图2中华人民共和国冶金工业部发布19.1年7月18实旅冶金工业部标准化研究所提出马鞍山钥铁公司起草标准分享网www.bzfxw.com免费下载

2、共4页第2页YB2304一80空气冷却管:长800毫米，内径17毫米。注:允许使用水冷却管。以空气冷却管进行仲裁。牛角管:如图3。图3量筒:容积100毫升的直形量筒，分刻度1毫升。灯罩:圆筒形，有小门可以开闭，为放入煤气灯用。顶和近底沿周各有六孔，为空气、废气进出口。罩顶焊有套圈，内套石棉环，顶环的内径为50士I毫米，各部尺寸如图4。www.bzfxw.com1一石棉垫环，D-套圈，卜顶环.N-外套侣V~孔温度计:捧状，温度范围100一2500C，分刻度0.50CeYB2304一80共4页第3页二、分析步骤2.分析步

3、骤:试样以无水抓化钙脱水30分钟或用固体火碱脱水5分钟，用洁净、干燥的量筒准确量取均匀试样100毫升，注入蒸馏瓶中，量简不必再进行干燥，即可作为接受器。瓶颈装上分馏管，并用软木塞将温度计插入分馏管内。使水银球的中心和分馏管球的中心相重合。分馏管的支管用软木塞与空气冷却管相连接，支管的一半插入冷却管内，石棉环放在灯罩上，蒸馏瓶放在环上。冷却管固定于铁架上，冷却管的末端低于入口100毫米，并借软木塞和牛角管连接，插至牛角管的弯部。牛角管下放置量筒，管的尖端在量筒内的深度应不小于35毫米，并应保持在标线以上，尖端须与量筒壁

4、接触。全部装置如图5。点火开始蒸馏，从点火到冷却管末端的第一滴馏出液洒下约为7一9分钟。第一滴馏出液自冷却管末端滴下时的温度为“初馏点”。以后保持每分钟4--5毫升的馏速进行蒸馏，温度达200'C,撤火，停留5分钟，读记馏出液体积。注:若在冷却管等处有结晶物须用小火洪烤使其流下。www.bzfxw.comOIOO}O图51一捕助温度计，2一情密温度计;3一单球分馏简;4一蒸馏瓶;5一灯翠;6一温度计位置;7一空冷管;8一牛角管19-量筒3.温度补正:观察所记的温度按下式进行补正:t=to+Jtl+J7Z+Jt3应观察

5、的馏出温度按下式进行补正:t'=200一at，一4t2-473式中:t—补正后的观察温度，℃;t'—应观察的馏出温度，℃，to—观察所得的读数，℃;标准分享网www.bzfxw.com免费下载共4页第4页YB.2304一80200—规定的馏出温度，℃;dt;-温度计本身校正值，按校正表进行补正，℃;4t2—水银柱外肠部分的温度校正值，℃dt2=0.00016H(to-to)式中:to—水银柱外露部分中段附近的温度(用另一支温度计附在分馏管中温度计旁测得)，℃;H-温度计软木塞上外露部分的水银柱高度.以度数表示之。At

6、3—气压补正值℃At3=(760一P)Ca+b(760一P)〕式中:尸—试验时的气压，换算成标准状态下大气压，毫米水银柱数。a—气压补正系数，b—气压补正系数。初馏点:a=0.0502;b=0.000030-200'C:a=0.0542;b=0.000034-三、分析误差4.同一化验室平行试验结果误差:初馏点不超过1'C;200℃前馏出量不超过1%-www.bzfxw.com5不同化验室误差:初馏点不超过2'C;200℃前馏出量不超过2%,