第四讲 衍射仪和物相定性分析

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1、第四讲衍射仪和物相定性分析X-rayDiffractionXRDisbasedontheinterferenceeffectfromthescatteredradiationbythedifferentlocationsofatomsinmatter.XRDmethodisoneofthemostpowerfulnondestructivetoolsforinvestigationofstructuralpropertiesofvariousmaterials提纲X射线衍射方法衍射仪衍射仪的构造和衍射几何X射线衍射仪测角仪简图（光路系统示意

2、图）衍射仪的工作方式XRD物相定性分析原理PDF卡片PDF卡片索引方法步骤和注意事项X射线衍射方法衍射方法λθ实验条件劳厄照相法变不变连续x射线照射固定单晶体转动晶体法不变部分变化单色x射线照射转动单晶体粉晶法不变变单色x射线照射转动粉晶或多晶晶体衍射仪法不变变单色x射线照射多晶体或转动的单晶体X射线衍射方法研究单晶体的衍射方法粉末或多晶体衍射方法TubePowderFilm单色X射线粉末照相法（粉末法、粉晶法）：用照相底片记录衍射图；衍射仪法：用计数器来记录衍射图。粉末或多晶体衍射方法德拜法：Debye-SherrerCamera粉末或多

3、晶体衍射方法衍射仪法衍射仪日本理学公司RIGARGU德国BRUKER荷兰Philips瑞士ARL衍射仪D8ADVANCEBragg-BrentanoDiffractometer（德国BRUKER公司)X射线粉末衍射仪构造示意图X射线多晶衍射仪由Ｘ射线发生器、测角仪、Ｘ射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。衍射仪组成衍射仪组成衍射仪结构图光管样品台单色器探测器衍射仪内部示意图ClassicalPowderdiffractometerTubeDivergenceslitMaskSamplestageSampleGo

4、niometerReceivingslitMonochro-matorDetectorClassicalPowderDiffractometerBasicOpticsX-raytubefocusPrimaryβfilter*PrimarySollerslitsDivergenceslitWidthmaskSampleReceivingslitSecondarySollerslitsAntiscatterslitSecondaryβfilter*DetectorPrimarySecondary*onlyoneβfilterisrequired

5、CalassicalPowderDiffractometerBasicopticsBasicGeometryofadiffractometerwithoutmonochromatorProgrammableBragg-BrentanoOpticsOpticsClassicalPowderDiffractometerGeometrywithmonochromator测角仪简介测角仪是X射线的核心组成部分试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。测角仪Tu

6、beMeasurementcircleFocusingcircleDetectorSample测角仪聚焦原理示意图绕角仪工作动态图单色光源?单色器monochromatorHowtoremoveKβ?滤波片和单色器滤波片工作原理滤波片的选择:(1)它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间，且尽量靠近Kα。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。Z靶<40时Z滤片=Z靶-1；Z靶>40时Z滤片=Z靶-2；阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。Z靶≤Z试样+1。单色器（mono

7、chromator）CompletelyremoveofKβ,partlyseparateKα1andKα2样品制备（Samplepreparation）定性1~5µ定量0.1~2µThetotalnumberofsphericalparticlesinacylindricalspecimen10mmIndiameterand0.1mmdeepasafunctionofparticlesizeassumingclosePackingofthespheres.D-Diameter,h-specimendepthandd-particledia

8、meterGrindingandmechanicalmillInfinitenumberofpossibleorientationoftheparticlesPowdermoun