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1、乳液插层法制备丁苯橡胶／蒙脱土纳米复合材料的结构与性能第28卷第3期2007年5月特种橡胶制品SpecialPurposeRubberProductsVo1.28No.3June2007乳液插层法制备丁苯橡胶/蒙脱土纳米复合材料的结构与性能谷正.宋国君..李培耀.王立.王海龙.亓峰(青岛大学高分子材料研究所,青岛266071)摘要:选用一种能够在水中分散良好的有机改性蒙脱土(OMMT),采用乳液插层法制备了SBR/OMMT纳米复合材料,X射线衍射和透射电镜观察显示制得了半剥离型与插层型共存的纳米复合材料.研究了复合材料的力学性能和耐溶剂性能.测试结果表明,随着蒙脱土用量的增加,复
2、合材料的定伸应力,拉伸强度和撕裂强度均大幅度提高.复合材料具有优异的耐溶剂性能.关键词:丁苯橡胶;乳液插层法;纳米复合材料;耐溶剂性能中图分类号:TQ333.1文献标识码:A文章编号:1005—4O3O(20o7)O3—0o22～O3橡胶/蒙脱土纳米复合材料的研究是近年来聚合物基纳米复合材料领域的新热点n].由于蒙脱土特殊的片层结构以及纳米分散形态下的纳米尺寸效应,使蒙脱土在橡胶基体中界面作用力较强,复合制备出纳米复合材料之后可以将蒙脱土的无机物刚性,尺寸稳定性,热稳定性等与橡胶弹性,可加工性稳定结合,将制备出具有特殊性能的新型橡胶材料叫].目前,制备橡胶/蒙脱土纳米复合材料的主
3、要方法有:(1)单体原位反应插层法;(2)液体橡胶反应插层法;(3)大分子熔体插层法;(4)大分子溶液插层法;(5)大分子乳液插层法.本文采用乳液插层法制备了纳米复合材料,该方法具有工艺简单,控制容易,成本低廉并且不需要更改现有工业生产设备的优点,具有良好的应用前景[2].天然蒙脱土在水中分散良好,但其与橡胶的结合性较差,与橡胶复合时必须加入偶联剂或界面剂才能获得较好的分散;有机蒙脱土与橡胶的结合性良好,但其在水中难以分散,对于有机蒙脱土在胶乳中的插层是十分困难的[1,因此大多数学者选用天然蒙脱土或纳基蒙脱土与胶乳复合制备纳米复合材料.本文选用一种实验室自制的可在水中分散良好的新
4、型有机改性蒙脱土,采用乳收稿日期:2007—01—05作者简介:谷正(1982一)年,男,硕士研究生,主要从事纳米复合材料,聚合物改性等方面的研究.*通讯联系人液插层法制备出了SBR/0MMT纳米复合材料,利用透射电子显微镜(TEM)观察了蒙脱土在橡胶中的亚微观分散形态,通过拉伸强度,撕裂强度等对材料的力学性能进行了表征,研究了复合材料的耐溶剂性能,取得了良好的研究结果,成功完成了工业化中试,为实现工业化生产奠定了基础.1买验1.1实验原材料丁苯胶乳(SBR),固含量为22,齐鲁石化总公司产品;蒙脱土,实验室自制;其他配合剂均为市售工业产品.1.2纳米复合材料的制备将改性后的蒙脱
5、土加入到水中,和丁苯胶乳按一定比例混合(蒙脱土用量分别为:0,2,4,6,8,1O,15,2O份),搅拌一定时间后,调节pH值,NaCI破乳,最后加入絮凝剂共沉出胶,即制得SBR/蒙脱土纳米复合材料.1.3胶料配方SBR橡胶配方为:纳米复合材料(含SBR,100份),变量;氧化锌,5;硬脂酸(SA),2;促进剂DM,1;促进剂TT,0.2;硫黄,2.1.4胶料硫化干燥后将纳米复合材料在双辊混炼机上塑炼后,加入一定的配合剂混炼均匀,在平板硫化机上155℃×15MPa条件下硫化.1.5性能测试TEM测试:样品硫化后用环氧树脂包埋,用谷正等乳液插层法制备丁苯橡胶/蒙脱土纳米复合材料的结
6、构与性能23超薄切片机切片,在JEM一2000EX型透射电子显微镜上(El本JEOL公司生产)观察,加速电压为160kV.XRD测试:采用D/MAX—RB型X射线衍射仪(El本理学公司生产),CuKa靶(一0.154nm)测试.力学性能测试:按GB/T528—1998,GB530—1981用DXLL一50000型电子拉力试验机(上海市德杰仪器设备有限公司生产)测试试样的拉伸性能和撕裂强度,拉伸速度为500mm/min.耐溶剂性能测试:裁取硫化试样样条大小为2.5cm×2.5cm,分别浸入l#标准油或3#标准油中,120℃下浸泡24h;其质量增加率Am()=[(M1一Mo)/Mo]
7、×1002,6;M1为浸泡后试样质量,Mo为浸泡前试样质量.2结果与讨论2.1复合材料的亚微观形态图1为蒙脱土与SBR乳液共沉所制得的纳米复合材料透射电子显微镜(TEM)照片,白色亮区是聚合物基体,而黑色暗区则是分散在SBR基体中的蒙脱土基团.图1SBR/OMMT纳米复合材料TEM照片尺度分别为a:100nm,b:200nm,c:500nm.图1(a)在高倍放大比例下给出了蒙脱土更加详细明确的分散状态.该图显示蒙脱土片层明显撑开且条纹结构清晰可见,蒙脱土片层与SBR橡胶基体结合的
