纳米纤维素增强磺酸、羧酸水性聚氨酯研究

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1、纳米纤维素增强磺酸/羧酸型水性聚氨酯的研究Nanocellulose-reinforcementofWaterbornePolyurethanecontainingCarboxylicandsulfonicGroups张新昌1，梁金梅2（1.佛山市高明同德化工有限公司，佛山528515；2.龙江职业技术学校，佛山528000）摘要：以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、蓖麻油（CO）、聚醚（N210）、二羟甲基丙酸、氨基磺酸盐（A95）为主要原料合成了的植物油改性的磺酸/羧酸型水性聚氨酯，并使用自制备的纳米纤

2、维素对水性聚氨酯进行了纳米增强。通过环境扫描电镜（SEM）、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)等分析仪器进行表征。研究发现，在水性聚氨酯基质中加入低含量的纳米纤维素，获得了良好的分散性以及显著的增强效果，仅1%的纳米纤维素含量可以把拉伸强度由5.43MPa提高到12.22MPa，而杨氏模量也在4%的纳米纤维素含量时达到了其最大值4.84MPa。水性聚氨酯的热稳定性，在硬段分解温度范围内也得到了提高。结果显示，纳米纤维素对水性聚氨酯有显著的增强效果

3、。关键词：植物油；水性聚氨酯；纳米纤维素；磺酸/羧酸型0引言水性聚氨酯材料是在生物高分子研究中发展起来的一种普受欢迎的高分子，其结构单体的多样性，可变性赋予其各种各样的应用性，同时水性聚氨酯相对于传统的油性聚氨酯，具有健康和环保的特性。然而，一般的聚氨酯乳液的固含量低、乳胶膜的耐水性差，涂膜的综合性能较差，为了更好地提高水性聚氨酯的综合性能，扩大应用范围，需对WPU乳液进行适当的改性[1-3]。纳米改性水性聚氨酯，制备水性聚氨酯纳米复合材料，包括碳纳米管/水性聚氨酯、纳米TiO2、Al2O3、ITO、Si

4、O2改性水性聚氨酯树脂中，改善了水性聚氨酯的耐磨性、隔热性能，水性聚氨酯的表面硬度、热稳定性、耐水性、耐有机溶剂性能都得到了一定程度的提高[2--4]。利用植物油改性聚氨酯，体现了研究者环保意识的加强[2]。以气干性植物油为基本原料改性后，引入对水性聚氨酯分子链，制得自乳化单组份水性PU，该产品乳液稳定性好，漆膜力学性能优良。王洪宇等用亚麻油代替溶剂或水作为分散介质,由蓖麻油和甲苯二异氰酸酯反应，并引入含有羟基的脱羧腰果壳液改性来制备聚氨酯/亚麻油复合涂料。与此同时，研究者们对于纤维素纳米晶以及其他纳米粒

5、子增强水性聚氨酯弹性体开展了广泛的研究。然而，增强水性聚氨酯弹性体力学性能的同时常常伴随的是延展性能的大幅下降，以及在高含量的纳米晶增强时出现的纳米晶自团聚问题[5-7]。对于纳米增强仍然存在两个主要的挑战，一是在高聚物基质内获得纳米粒子的良好分散，另一是在增强力学性能的同时保证高的断裂伸长率。目前，关于低含量纳米纤维素增强生物质改性磺酸/羧酸型水性聚氨酯的鲜有报道。本研究通过使用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)，示差扫描量热仪(DSC)，热重分析(TGA)和力学测试，研究纳米纤维素增强生

6、物质水性聚氨酯材料的性质。使用环境扫描电子显微镜(SEM)，研究了纳米材料复合膜的表面形态。探讨了纤维素增强纳米复合材料的原因，旨在探明纳米层次结构成因，为增强水性聚氨酯材料提供新原理和新思路。论文具有鲜明的创新性和现实的应用潜力。对于合理利用天然高分子材料具有重要的科学价值和学术意义，可以为生物医学、涂料工业等提供有价值的新材料。1实验部分1.1主要原料异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）:工业级，拜耳公司；聚醚（N-210）:工业级，广州银旭化工有限公司；二羟甲基丙酸（DMPA）:工业级，瑞典伯斯托有限公司

7、；蓖麻油（羟值=163mgKOH/g）：分析级，广州立南化工有限公司；磺酸扩链剂（A-95）：工业级，广州和氏璧材料公司；有机铋催化剂（MB20）：广州市恒宇贸易有限公司；1.2制备1.2.1纳米纤维素的制备（1）木薯杆纤维的提取首先通过硝酸-氯酸钾的方法从木薯杆中提取木薯杆纤维。将长，宽小于5cm干燥的木片倒入粉碎机粉碎，将通过40目不过60目筛网的木粉保留装入塑料袋中作为样品室温保持。取19.5g（10wt.%）加入盛有650g30%的硝酸溶液烧杯中，然后往烧杯中加入19.5g的氯酸钾（10wt.%）

8、，将烧杯放入80℃的恒温水浴锅中，按此投料比和反应条件，反应24h。将得到的纤维悬浮液装入透析袋中，然后将透析袋放入循环水透析24h，除去木薯杆纤维悬浮液中的小分子化合物。最后将透析后得到的木薯杆纤维浆放入冷冻干燥机中进行干燥，得到干燥的木薯杆纤维，产率(相对于木薯杆木片样品干重)约为35%。（2）木薯杆纳米纤维素的制备将木薯杆纤维通过进一步的硫酸水解得到纳米尺寸的木薯杆纳米纤维素。称取40g冷冻干燥后得到木薯杆纤维，加入盛有