ti_cu_ti部分瞬间液相连接si_n_的界面反应和连接强度

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1、Ti_Cu_Ti部分瞬间液相连接Si_3N_4的界面反应和连接强度第11卷第2期中国有色金属学报2001年4月Vol.11No.2Apr.2001TheChineseJournalofNonferrousMetals[文章编号]1004-0609(2001)02-0273-06Ti/Cu/Ti部分瞬间液相连接Si3N4的界面反应和连接强度周飞1,李志章2(1.江苏理工大学材料系,镇江212013;2.浙江大学材料系,杭州310027)1[摘要]用Ti/Cu/Ti多层中间层在1273K进行氮化硅陶瓷部分瞬间液相连接,实验考察了保温时间对连接强度的影响。用SEM,EPMA和XR

2、D对连接界面进行微观分析,并用扩散路径理论,研究了界面反应产物的形成过程。结果表明:在连接过程中,Cu与Ti相互扩散,形成Ti活度较高的液相,并与氮化硅发生反应,在界面形成Si3N4/TiN/Ti5Si3+Ti5Si4+TiSi2/TiSi2+Cu3Ti2(Si)/Cu的梯度层。保温时间主要是通过影响接头反应层厚度和残余热应力大小而影响接头的连接强度。[关键词]部分瞬间液相连接;氮化硅;扩散路径;界面反应;连接强度[中图分类号]TG454;TG113.26[文献标识码]A氮化硅陶瓷因其优异的物理、化学和力学性能而被广泛地应用到工业的各个领域。但由于氮化硅是共价键结合的化合物

3、,———————————————————————————————————————————————其固有脆性限制了形状大而复杂的构件的制备,因此需要陶瓷连接技术将形状小而简单的陶瓷件连接成形状大而复杂的构件。目前,活性金属钎焊和固相扩散连接是陶瓷/金属(陶瓷)连接的常用工艺方法。然而,由于陶瓷与金属的热膨胀系数和弹性模量相差较大,在连接界面附近易产生很大的残余应力而削弱连接强度。为了实现陶瓷/金属(陶瓷)的可靠连接,人们提出缓冲界面应力的陶瓷/金属(陶瓷)部分瞬间液相连接(PTLPbonding)工艺[1~4]。目前,活性金属部分瞬间液相连接陶瓷的中间层主要有Ti/Ni/Ti

4、[1,2,4]。由于Ni与Ti反应生成NiTi共晶脆性相,导致接头连接强度较低,而Cu是较好的缓冲层材料[5],如果接头中存在中间层Cu,将起到释放残余应力的作用。文献[6]根据Ti/Ni/Ti与Ti/Cu/Ti部分瞬间液相连接氮化硅的界面行为,建立了活性金属部分瞬间液相连接陶瓷的理论模型。本文作者利用SEM,EPMA和XRD等测试手段,主要研究Ti/Cu/Ti部分瞬间液相连接Si3N4的界面反应机理和扩散路径以及保温时间对界面反应和连接强度的影响。mm@19mm@6mm,Cu和Ti的纯度大于99.8%,Cu的厚度为0.8mm。用丙酮将Ti粉制成浆料,然后在Si3N4陶瓷的

5、连接面上涂上0.2mm厚的Ti粉涂层。按Si3N4/Ti/Cu/Ti/Si3N4的顺序装入夹具中进行连接,连接压力为0.16MPa。通入氩气进行保护,达到连接温度1273K后,分别保温15,25,35和60min。用SEM,EPMA和XRD对接头进行微观分析。用四点弯曲的方法测定接头的室温和高温弯曲强度,弯曲强度数据均为同一工艺条件下3个试样的平均值。———————————————————————————————————————————————2结果与分析2.1界面的EPMA和XRD分析根据Eillingham图可知,每摩尔N2参与反应形成Si3N4和TiN时的生成自由能为

6、:$Gf?(Si3N4)/(kJ#mol-1)=-396.48+0.2066T$Gf?(TiN)/(kJ#mol-1)=-679.14+0.1915T(2)由式(1)和(2)可知:Si3N4没有TiN稳定。当Ti与Si3N4在高温接触时,Ti将与Si3N4中的Si和N反应,生成TiN和Ti的硅化物。图1(a)~(d)显示在1273K,保温25min时,Si3N4/Ti/Cu接头剖面的扫描电镜照片和元素的面扫描分析图像。通过对比可以发现,接近氮化硅陶瓷的反应层中几乎不含有Cu,但Ti的含量明显高于Si的含量;第二反应层(1)1实验方法试验采用气压烧结的B-Si3N4陶瓷,尺寸

7、为191[[][](,,,.#274#中国有色金属学报2001年4月图1Si3N4/Ti/Cu的接头剖面的扫描电镜照片和Si,Ti,Cu的面扫描分析图Fig.1Microstructureandelementareadistributionimagesof———————————————————————————————————————————————Si,Ti,CuforSi3N4/Cujointat1273Kfor25min(a))SEMimage;(b))Si;(c))Ti;(d))Cu则含有Ti,Si,Cu;表

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