现代检测技术原理

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1、现代检测技术原理随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术、计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断涌现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，即为现代仪器分析技术。物质的许多物理性质与其化学组成、含量以及结构之间存在着密切的内在联系。因而，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性、定量分析及结构信息，从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向、旋光异构等方面的研究，提供了强而有力的手段。一般常用的分析方法包括：色谱法、光学分析法、电化

2、学分析法、核磁共振波谱法以及质谱法。1色谱分析法色谱学是现代分离、分析技术中的重要方法之一，也是一门新兴的学科。近五十年来色谱学各分支，都得到了深入的发展。将一定样品中相关的化学物质拆解成纯的物质称为分离。将色谱学分离技术应用于分析化学中，就是色谱分析。它因具有高分离效能、高检测性能、分析速度快等特点而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。1.1分离原理使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定

3、相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，因而与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间也不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配能力不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术。1.2气相色谱法（GC）1.2.1气相色谱仪器结构气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。一般气相色谱由5部分组成：（1）气路部分主要提供稳定的气相环境。（2）进样部分主要提供试样瞬间汽化的环境。（3）分离部分主要提供混合物分离的环境。（4）检测部分主要是实现

4、物质的物理或化学特性与电信号之间的转化。（5）记录部分主要是记录试样某一组分电信号的大小、保留值的大小、组分分离情况等。1.2.2气相色谱的应用理论上讲，沸点在400℃以下、热稳定性好、相对分子量在400以下的物质都可以用气相色谱法进行分离分析。这类化合物约占总有机物的15~20%。1.3液相色谱法（LC）1.3.1液相色谱仪器结构液相色谱法是采用液体作为流动相的一种色谱法。高效液相色谱由5部分组成：（1）液路部分主要提供稳定的液体流动相。（i）高压泵液相色谱分析的流动相(载液)是用高压泵来输送的。由于色谱柱很细(

5、1～6mm)，填充剂粒度小(常用直径为5~10μm)，因此阻力很大，为达到快速、高效的分离，必须有很高的柱前压力，以获得高速的液流。对高压输液泵来说，一般要求压力为150～350X105Pa，关键是要确保流量稳定和压力平稳无脉动，因为压力的不稳和脉动变化，会使很多检测器的噪声加大，最小检测量变坏；对于流速也要有一定的可调范围，因为载液的流速是分离条件之一。（ii）梯度淋洗装置高效液相色谱法中的梯度淋洗给分离工作带来很大的方便，现在已成为完整的高效液相色谱仪中一个重要的组成部分。所谓梯度淋洗，就是载液中含有两种(或更

6、多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比和极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。应用梯度淋洗还可以使分离时间缩短，分辨能力增加，改善峰形，还可以提高最小检测量和定量分析的精度。（2）进样部分主要是保证试样在密封状况下进入高压系统。高压定量进样阀(常用六通阀)直接向压力系统内进样而不必停止流动相流动的一种进样装置。六通进样阀的原理如图1-1所示。操作分两步进行。当阀处于装样位置(准备)时，1和6，2和3连通，试样用注射器由4注入到一定容积的定量管中。根据进样

7、量大小，接在阀外的定量管按需要选用。注射器要取比定量管容积稍大的试样溶液，多余的试样通过接连6的管道溢出。进样时，将阀芯沿顺时针方向迅速旋转60度，使阀处于进样位置(工作)，这时1和2，3和4，5和6连通，将贮存于定量管中固定体积的试样送人柱中。图1-1如上所述，进样体积是由定量管的体积严格控制的，所以进样准确，重现性好，适于作定量分析。更换不同体积的定量管，可调整进样量。也可采用较大体积的定量管进少量试样，进样量由注射器控制，试样不充满定量管，而只是填充其一部分的体积。（3）分离部分主要提供混合物分离的环境。目前

8、液相色谱法常用的标准柱型是内径为4.6或3.9mm，长度为15~30cm的直形不锈钢柱。填料颗粒度5~10μm，柱效以理论塔板数计大约7000~10000。（4）检测部分主要是实现物质的物理或化学特性与电信号之间的转化。一个理想的检测器应具有灵敏度高、重现性好、响应快、线性范围宽、适用范围广、对流动相流量和温度波动不敏感、死体积小等特性。（5）记录部分主要是