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《nio／mgo／ao固体碱负载磺化酞菁钴催化剂的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、NiO／MgO／A12O3固体碱负载磺化酞菁钴催化剂的制备及表征第24卷第6期2004年6月现代化工ModemChemicalIndustryJun.2o04?37?O/MgO/AI2O3固傩碱负载鼍一磺化酞菁钴催化剂硇制备及表征III净净;》牛梅华胡敏马洪霞姚虎卿(南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009)摘要:采用浸渍法制备了NiO/MgO/AI203负载磺化酞菁钴(CoPcS)催化剂,研究了其催化硫醇常温氧化反应性能,并用X射线衍射,BET法和cO2一程序升温脱附等技术进行表征.与MgO/AI203一CoPc
2、S催化剂相比,NiO/MgO/AI203一CoPcS催化剂具有较高的初活性和良好的稳定性.关键词:脱硫醇;固体碱;助催化剂中图分类号:TQ426.65文献标识码:A文章编号:0253—4320(2004)06—0037—03PreparationandcharacterizationofNiO/MgO/AI203solidbasesupportedsulfonatedcobaltphthalocyaninecatalystMEIHua,HUMin,MAHong—xia,YAOHu—qing(Co~egeofChemist
3、ryandChemicalEngineering,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,China)Abstract:NiO/MgO/A12O3solidbasesupportedsuffonatedcobaltphthaloeyaninecatalyst(CoPcS)waspreparedbytheimpregnationmethod.Thecatalystcouldbeusedinmercaptanoxidationreactionatroomtemperaturea
4、ndwascharacterizedbyXraydiffractometry(XRD),theBrunner-Emmett—TeHer(BET),andCO2temperatureprogrammeddesorption(TPD)techniques.ThiscatalysthashigherinitialactivityandbetterstabilitythanMgO/AI203一CoPcScatalyst.Keywords:desulfuration;solidbase;cocatalyst目前工业上普遍采用的脱硫
5、醇工艺是UOP公司开发的Merox技术【JJ,其脱硫醇机理是硫醇在碱性环境中催化氧化成危害较少的二硫化物l2J.该工艺因废碱液排放量大,无法满足环保要求,用固体碱代替液体碱已成为重要的研究方向.在众多固体碱中,氧化镁具有适度的碱性,高的表面积,良好的抗油抗水性和热稳定性,是一类适合于多种碱性氛围的反应体系,研究者也取得一些成果【3J.考虑到目前已有的固体碱催化剂催化寿命短,极易失活【7j,笔者在MgO/A12O体系中加入助催化剂NiO,试图改善其催化性能.通过浸渍法负载磺化酞菁钴(CoPcS),制备了同时具有碱中心和氧化
6、中心的硫醇氧化双功能催化剂,应用于油品脱硫醇反应,在实验范围内取得了很好的结果.1实验部分1.1催化剂的制备以MgO和A12O3为原料,加入适量NiO,采用混合法制备镁铝摩尔比为3:1的固体碱载体.该样品在200~CN2保护下焙烧12h,再升温至400~C,保持8h.破碎后选取粒度为1230目的固体碱载体.然后将一定量CoPcS溶解在无水甲醇中,浸渍NiO/MgO/A12O3一定时间后,真空下脱去甲醇,制备得到催化剂.1.2催化剂的评价静态实验:将25mL含硫醇体积分数1×10的石油醚溶液,加入到装有1g催化剂的密闭反应
7、器中,开动磁力搅拌,并定时测定硫醇的浓度.l,_26,05:/J_1I}1一N2钢瓶;2--阀门;3一气体流量计;4一硫醇溶液储液罐;5一液体流量计;6一阀门;7一固定床反应器;8--回收石油醚图1动态实验装置动态实验:如图1所示,将5L含硫醇体积分数1×10的石油醚溶液倒入储液罐,约8g粒径为l2～30目的催化剂,装入固定床反应器中,开启N’阀门,调节流量,将含硫醇的石油醚压到反应器中,收稿日期:2004—03—09作者简介:梅华(1970一),男,博士,讲师,主要研究方向为新型固体吸附剂和催化剂的制备与表征,025—
8、83587176.njmei608@sohu.con.?38?现代化工第24卷第6期空速为0.5h～,硫醇在催化剂的作用下与石油醚中的溶解氧反应生成二硫化物.在反应器出口回收石油醚,分析检测反应器出口石油醚中硫醇的含量.1.3微量硫醇分析方法硫醇浓度采用火焰光度检测器的气相色谱仪进行分析.色谱柱为毛细管柱,分析条件:
