大学有机化学实验期末复习题

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1、有机化学实验练习题1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。3.在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次

2、测定？为什么？答：不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：活性炭过多，吸附有机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。6.茶叶中提取咖啡因的原理

3、和方法是什么？答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。8.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用

4、？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。9.利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响？为什么？答：温度计插入太深，所测沸点偏高。因为测得的是过热蒸气的温度。温度计插入太浅，所测温度偏低。因温度计水银球未被充分润湿。10.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加

5、至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂。答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。最后多加其量的20%左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。11.烘干分液漏斗时应注意哪些问题？答：放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。两塞子应取下用棉线系好。不能将塞子与磨口套在一起烘干。12.利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备哪些条件？答：（1）不溶或难溶于水。（2）在沸腾时不与水起化学反应。（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.5~1333Pa

6、，即5~10mmHg）。13.乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：应先移去热源。待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢打开安全瓶上的活塞解除真空。待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。15.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中的水位是

7、否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中的水位上升很高，说明系统发生了阻塞。此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障后方可继续加热。16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。(4)溶剂应容易与重结晶物质分离。17.当加热后已有馏分出