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时间:2018-07-30
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1、实验一聚合物熔体流动速率的测定在塑料加工中,熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。通过测定塑料的流动速率,可以研究聚合物的结构因素。此法简单易行,对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值,工业生产中采用十分广泛。但该方法也有局限性,不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果,不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算,只能作为参考数据。此种仪器测得的流动性能指标,是在低剪切速率下测得的,不存在广泛的应力应变速率关系,因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度,粘度与剪切速率的依赖关系,仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。一、实验目的:1.了
2、解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。2.熔体速率仪的使用方法。二、实验原理:所谓熔体流动速率(MFR)是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下,在10分钟内通过标准毛细管的质量,单位:g/10min。对于同种高聚物,可用熔体流动速率来比较其分子量的大小,并可作为生产指标。一般来讲,同一类的高聚物(化学结构相同)若熔体流动速率变小,则其分子量增大,机械强度较高;但其流动性变差,加工性能低;熔体流动速率变大,则分子量减小,强度有所下降,但流动性变好。研究流动曲线的特性表明,在很低的剪切速率下,聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的,其粘度不依赖于剪切速率,通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0
3、剪切粘度η0,它是利用η=f(S)关系,从很小的剪切应力(S)外推到零求得的。根据布契理论,线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为,式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。许多研究表明,对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯,是遵守3.4次方规则的。但在分子量分布宽时,M的指数有所增大。如果使指数保持为3.4,则需用某种平均分子量()代替重均分子量,其关系式为:----------------------------------------(l)7式中,。当分子量分布窄时,接近;当分子量分布宽时,接近Z均分子量。在实际应用中,不是用零剪切粘度评定分子量,而
4、是用低剪切速率的熔体流动速度(习惯上叫熔融指数)评定的。经研究,熔融指数与重均分子量的关系如下:--------------------------(2)但由于熔融指数不只是分子量的函数,也受分子量分布及支链的影响,所以在使用这一公式时应予注意。按照ASTM规定,聚乙烯的熔融指数是在190℃,负载2.16公斤下,熔体在10分钟内通过标准口型(φ2.095×8mm)的重量,单位为g/10min。三、仪器与试剂:ZRZ-400型熔体流动速率实验机,该仪器由料筒、活塞杆、口模、控温系统、负荷、自动测试机构及自动切割等部分组成,其炉筒示意图及控制面板分别如图1和图2所示。样品:聚乙烯粒料。图
5、1熔体流动速率实验机炉筒示意图7图2ZRZ400控制面板四、实验条件:测定不同结构的塑料的熔体流动速率,所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同,其规定标准见表1和表2。表1有关塑料试验条件按表1序号选用。PE1,2,3,4,6POM3PS5,7,11,137ABS7,9PP12,14PC16PA150,1丙烯酸酯8,11,13纤维素酯2,3共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类试验条件选用。表2试样加入时用活塞压紧,并在1min内加完,根据选用的试验条件加负荷。注:如果MFR>10时,这种情况下预热期间可不加负荷或加较小负荷。实验条件中的负荷是砝码与料杆组件的质量之和。
6、砝码的质量和试验负荷的配用如表3所示:表3试验负荷配用表砝码组合(g)325T型砝码+料杆组件1200325+8752160325+875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000**325+875+960+1640+1200+2500+250012500**325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600**325+875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600*料杆组件的质量中,不包括定位套的质量。**该负荷需另加配砝码。五
7、、实验步骤(一)熔体流动速率的测定:本台仪器上既可测试通过标准口模毛细管的熔体质量(质量法),也可测试通过标准口模毛细管的熔融体积(体积法),7我们主要学习质量法测定熔体流动速率(MFR)。1.将仪器调至水平。2.开机(按下左侧电源开关)。3.选择实验条件:实验用样品是聚乙烯粒料,根据表1和表2可选用序号为3的标准实验条件,即实验温度设为190℃,负荷为2160g。由试样的预计熔体流动速率,确定试样加入量约为5g,切割时间设为60s。4.实验参数设置:在控
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