HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量.doc

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1、HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量作者:杨树声,宋平顺,赵建邦,丁永辉【摘要】目的建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法,通过3种水溶性活性成分测定,评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量。方法色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇—冰醋酸—水(20∶80∶1);流速1.0mL/min。二元梯度洗脱。结果丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58~1455ng、15~162ng、825~8250ng范围内线性关系良好,回收率分别为102.20%

2、、101.53%和103.03%。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法。【关键词】高效液相色谱法;丹参;甘肃丹参;水溶性成分;丹参素钠;原儿茶醛;丹酚酸B;栽培;野生丹参《中国药典》收载为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge的根[1],甘肃分布于天水、陇南地区,仅有资源而无商品,近年,庆阳、平凉等地人工栽培成功。甘肃丹参来源于唇形科植物甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.或变种褐毛甘西鼠尾草Salviaprzewalskiivar.mandarinon

3、um(Diels)Stib.的干燥根及根茎,分布于甘肃、四川、云南等省区,为中药丹参的地方习用品,在甘肃药用历史较久,清代地方志已有收录[2],亦在定西、平凉等地种植成功。甘肃人工栽培的丹参、甘肃丹参的质量研究评价未见报道,笔者建立了HPLC法同时测定丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法,通过3种水溶性活性成分测定,评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量,为今后甘肃发展人工资源和选择GAP适宜的基地提供依据。1仪器与试药1.1仪器美国Waters515型泵,Waters717自动进样器,Waters2487型紫外检

4、测器。超声波清洗器KQ2500(昆山市超声仪器有限公司)。1.2试药丹参素钠(110855-200203)、原儿茶醛(810-20004)、丹酚酸B(111562-200504)由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定。甲醇为色谱纯;水为娃哈哈纯净水,其余试剂为分析纯。甘肃丹参实验材料为甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.4的根茎,野生品分别产于漳县、天水、华亭、临夏、渭源等县,栽培样品产于岷县、渭源县;丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge的根,栽培样品产于华亭县和市售1,野生品为市售2

5、;以上经作者严格鉴定。2方法与结果2.1色谱条件大连伊利特C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为甲醇—冰醋酸—水(20∶80∶1),二元梯度洗脱,0~5min,甲醇10%;5~25min,甲醇10%~35%;25~45min,甲醇35%。流速1.0mL/min;检测波长280nm。进样量10μL。柱温45℃。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。2.2含量测定2.2.1对照品溶液的制备精密称取丹参素钠5.82mg、原儿茶醛3.67mg、丹酚酸B8.25mg对照品,分别置于10mL量瓶中,加甲醇定溶制成对照品储备

6、溶液。2.2.2供试品溶液的制备取样品(过3号筛)0.5g,精密称定,置50mL容量瓶中,精密加水50mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40min,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液、供试品溶液的HPLC色谱图见图1、图2。图1对照品HPLC图1.丹参素钠2.原儿茶醛3.丹酚酸B图2供试品HPLC图2.2.3线性关系考察分别精密称取1mL丹参素钠、1mL原儿茶醛、1mL丹酚酸B对照品储备溶液,分别置于100mL、250mL和5mL棕色量瓶中,加甲醇稀释定容至刻度,摇匀。

7、分别选择1,5,10,15,25μL和1,3,5,7,11μL以及5,10,20,40,50μL,注入液相色谱仪,记录峰面积,以进样量(X)为横坐标,以峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,其线性方程分别为:X=1.8208×10-3Y-0.1124、r=0.9999;X=1.9078×10-4Y-0.0171、r=0.9991;X=1.0745×10-6Y-1.8053、r=0.9998;结果分别在58~1455ng、15~162ng和825~8250ng范围内线性关系良好。2.2.4精密度试验4对同一批甘肃丹参样品(临夏)按“供试

8、品溶液制备”方法,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,重复进样5次,结果峰面积RSD分别为1.85%、1.27%和1.01%。2.2.5稳定性试验对同一批甘肃丹参样品(临夏)按“供试品溶液制备”方法,分别于配后0,2,4,6

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