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时间:2018-07-30
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1、学号:成绩:基础物理化学实验报告实验名称:蔗糖水解平衡常数的测定班级:应化一班2组号实验人姓名:同组人姓名:指导老师:实验日期:2013年10月14日一、实验目的:1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速度常数K及半衰期t1/22、了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法3、了解该反应的反应浓度与旋光度之间的关系4、掌握影响速率与反应常数的诸因素二、基本原理:1.蔗糖的转化为一级反应蔗糖在H+催化作用下水解或葡萄糖和果糖,反应方程式为:C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖由于在较稀的蔗
2、糖溶液中,水是大量的,反应过程中水的浓度可以认为不变,因此在一定酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,而反应速度与反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应,故蔗糖的转化反应视为一级反应。(1)反应速度公式和半衰期—反应速度常数,为单位浓度是的反应速度,—反应速度。也可以写为反应时间,为时间时蔗糖的浓度。当反应进行一半所用的时间称为半衰期,用t1/2表示,旋光度与比旋光度溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度这一概念,并以下式表示:(
3、1)式中:为实验时的温度;为所用光源的波长;为旋光度;为液层厚度(常以10cm为单位);为浓度(常用100溶液中溶有克物质来表示),式(1)可写成:(2)或(3)由(3)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度与反应物成正比,即式中:是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。蔗糖是右旋性物质(比旋光度66.6°),产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度52.5°),果糖是左旋性物质(比旋光度-91.9°)。因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系将经过零变成左旋。2.2旋光度变
4、化与浓度变化的对应关系蔗糖水解反应中,反应物与生成物都有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各旋光度的和(加和性)。若反应时间为0,t,∞时溶液旋光度各为,,。可推导出:,为开始时蔗糖的右旋角;为反应进行到时的混合物的旋角;为水解完毕时的左旋角。可用()代表蔗糖的总量,()代表时的蔗糖量。简单的推导证明方法可以如图示看出正比,正比3.反应速度常数k的求法以ln(at-a¥)对t作图,由图所得直线斜率求k值,进而求半衰期t1/2。以ln(at-a¥)对t作图,由图所得直线斜率求k值,进而求半衰期t1/2。三、仪器和试剂
5、自动旋光仪1台秒表1块恒温水浴槽1套粗天平1台烧杯(200ml)1只量筒(100ml)1只锥形瓶(150ml)3个移液管(25ml)2支玻璃漏斗1个玻璃棒1个洗耳球1个橡胶塞子1个滤纸,擦镜纸若干蔗糖(分析纯)4MHCl溶液四、实验步骤:1、将仪器的电源插好。2、先打开自动旋光仪的电源开关,钠灯点亮后,预热十分钟,打开光源开关。知道发光稳定。如果打开光源开关后,钠光灯点亮后自动熄灭,则需要将旋光仪的光源开关重复打开1—2次,使得钠光灯在只留下点亮,仪器工作转为正常。3、校正旋光度仪零点打开旋光度仪器预热几分钟,旋光管内注满蒸
6、馏水,旋紧套盖,用纸擦净两端玻璃片,放入旋光仪内,盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止,记下刻度盘读数,重复操作三次,取其平均值,此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管,倒出蒸馏水。4、配制溶液用粗天平称取12.5g的蔗糖溶于小烧杯中,并加入50ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使蔗糖溶解5、蔗糖水解过程中的测定用移液管量取50ml蔗糖水溶液于锥形瓶中,再用另一只移液管加入50ml4.000mol/L的HCl溶液,当HCl溶液从移液管中流出一半时开始计时,立即摇匀,装入样品管擦净,先记录时间,再读取旋
7、光度6、的测定将反应剩余的混合液置55°C的热水浴中,温热60分钟,以加速转化反应的进行,然后冷却,再恒温至25°C,测旋光度,此值即为反应终了时的旋光度。5、实验结束时,立刻将旋光管洗净干燥,以免酸对旋光管的腐蚀。五、数据记录和处理实验温度25℃HCl浓度4mol/L=-4.5001.实验数据填入下表lg(αt-α∞)=,则k=-2.303*(-0.0136)=0.0313实验分析:1、实验刚开始时,时间没有把握得太好,造使实验刚开始时出现了一定的误差!1、实验过程中,旋光仪的镜片应保持干净!2、实验过程当中,将样品管放入
8、旋光仪内,放入样品管时,使管中残留的微小气泡进入凸出部分,否则会影响实验。
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