改进型过氧钼酸法制备无定形moo薄膜

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1、改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜第31卷第5期2004年10月湖南大学(自然科学版)JournalofHunanUniversity(NaturalSciences)Vo1.31.NO.5Oct.2004文章编号:1000—2472(2004)05—0009—04改进型过氧钼酸法制备无定形MoO3薄膜唐怀军,霍海玲,刘文杰,叶立瑗(1.湖南大学化学化工学院,湖南长沙410082;2.湖南师范大学化学化工

2、学院,湖南长沙410081)摘要:通过金属钼粉与H2O2反应制得过氧钼酸溶胶液后,减压蒸馏除去过氧钼酸溶液中的溶剂水和过量的H’O,,再加入无水乙醇作为溶剂,采用浸泽一提拉法成功地在玻璃表面制备了平整均匀的无定形MoO3薄膜.并通过热分析和x射线衍射分析等对MOO3薄膜的制备机理进行了探讨.关键词:三氧化钼;过氧钼酸;薄膜中图分类号:O612.6;TB34文献标识码:APreparationofAmorphousMolybdenumOxideThinFilminImprovedPeroxo—polymolybdicAcidMethodTANGHuai—jun

3、,HUOHai—ling,LIUWen—jie,YELi—yuan(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanUniv,Changsha410082,China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanNormalUniv,Changsha410081,China)Abstract:Thesolutionofperoxo-polymolybdicacidwasformedthroughthereactionofmetallicmolybde—numw

4、ithhydrogenperoxide.Thesolventwaterandexcesshydrogenperoxidewereremovedinvacuumdistilla—tionprocess,thentheacidwasdissolvedinabsolutealcoho1.Asmoothamorphousmolybdenumoxidethinfilmwaspreparedonglassinthedip—coatingmethod.Themechanismofthepreparationwasinvestigatedthroughthermalanal

5、ysisandX—raydiffractionanalysis.Keywords:molybdenumoxide;peroxo-polymolybdicacid;thinfilm无定形MoO3薄膜具有良好的光致变色和电致变色性能,在可擦写光存储器件,平面显示,化学传感器,激光印刷灵巧窗制备[1-5J等领域具有重要的应用前景.目前已有多种制备无定形MoO薄膜的方法,如真空蒸镀法l,,化学气相沉积法l,射频溅射法[,电解沉积法[,]溶胶一凝胶法ll0_]等.其中溶胶一凝胶法相对其他方法而言,具有设备简单,条件温和易于控制,所得薄膜光滑均匀,质量高等优点.溶胶一凝

6、胶法依其所用原料和制备流程不同又有过氧钼酸法【加,¨J,醇盐水解法[3]及其他[12]一些方法.其中又以过氧钼酸法所用原料简单易得,溶胶稳定性较高,因而最具有应用前景.但目前过氧钼酸法因为所用的H2O2是其30%的水溶液,反应过程中将大量的溶剂水带入而成为过氧钼酸溶胶溶剂.由于水是一种挥发相对较慢的溶剂,如果采用浸泽一提拉法制膜,则因水在载体表面长时间的滞留以及因表面张力作用而引起的团聚而无法制备表面光滑均匀的MoO3薄膜.所以一般采用的是旋转涂布法l10,¨J,但这一方法只适合于表面平整的载体而不适合异形载体,同时也不适合大面积制备MOO3薄膜.另外,在制

7、备过氧钼酸溶胶后往往需要通过用铂黑催化分解[10,11]或长时间搅拌[]除去过量的收稿日期:2004—07—20基金项阜:湖南省自然科学基金资助项目(03JJY4005);湖南大学科学基金资助项目作者简介:唐怀军(1974一),男,湖南祁阳人,湖南大学讲师,武汉大学博士研究生E—mail:tanghuaijun@sohu.eom10湖南大学(自然科学版)2004正H’O),这一过程需要较长的时间.本文通过减压蒸馏除去制得的过氧钼酸溶胶中的绝大部分溶剂水和过量的H2O2后,再加入无水乙醇作为溶剂并采用浸泽一提拉法制得了光滑均匀的MoO3薄膜,通过热分析和x射线

8、衍射等技术对MoO3薄膜的制备机理进行了探讨.1实验