硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究

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1、硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究第29卷第3期2011年7月沈阳师范大学(自然科学版)JournalofShenyangNormalUniversity(NaturalScience)V01.29N0.3Ju1.2011文章编号:1673—5862(2011)03—0421—04硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究毛媚,田鹏,于龙,赵婷婷,吕烨,吴迪(1.沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034;2.沈阳师范大学实验中心,沈阳110034)摘要:实验以硫酸钛为钛源,尿素为沉淀剂,聚

2、乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末.主要讨论了影响沉淀形成时间的主要因素:尿素的用量及加入方法,聚乙二醇的用量,以及水浴的温度等.实验结果表明,以硫酸钛为钛源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末最佳反应条件为:在水浴加热343K条件下,将尿素缓慢滴加到硫酸钛和聚乙二醇600的混合液中,硫酸钛和聚乙二醇600的混合液在磁力搅拌器搅拌时滴加尿素,用硫酸调节pH在1.5~2,保持硫酸钛,尿素和聚乙二醇600的摩尔比1:12:0.01.关键词:硫酸钛;二

3、氧化钛;均匀沉淀法;沉淀时间中图分类号:0643文献标志码:Adoi:10.3969/j.issn.1673—5862.2011.03.0230引言自从1972年Fujishima[1_等人研究发现了在二氧化钛电极表面进行辐射可以得到水分子后,以TiO2为先驱的光催化材料越来越引起人们的兴趣和关注_5J.随着纳米技术的进一步发展,二氧化钛作为一种新型的纳米材料在这一领域已经发挥了巨大的作用6.二氧化钛因其化学性质稳定l_7j,无毒和无污染等优点,在涂料,污水处理,陶瓷,化妆品和医药等领域得到广泛的

4、应用,越来越受到人们的重视[u].纳米二氧化钛的制备方法很多,但在一定程度上都有其缺点【12J,如生产成本高,粒径分散性差以及工艺流程复杂等.因此,克服这些缺点,研究出简单有效的制备二氧化钛的方法受到人们的广泛关注[13l.二氧化钛粉末的制备方法很多,直接沉淀法,共沉淀法,水热法,溶胶凝胶法以及水解法等,但其制备方法相对复杂,操作困难,制得的二氧化钛粉末多为无定形,粒径大且容易团聚,热稳定性也不高,致使其光催化活性较低,在实际应用中具有一定的局限性.均匀沉淀法制备过程中加入了分散剂,使制得的二氧化

5、钛粉末分散性较好,防止了局部沉淀剂浓度过高造成颗粒团聚,晶粒形成不完整.因此,本实验采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末,根据某一化学反应把溶液中存在的构晶离子从溶液中缓慢而且均匀的的释放出来.在反应过程中,加入的沉淀剂不能立刻与沉淀组分反应,而是通过化学反应在溶液体系中缓慢生成沉淀剂,从而使溶液当中的沉淀剂的量控制在一定范围,使沉淀粒子的生成速度得以控制,同时加人适量的分散剂使粒子分布均匀_1I1.实验以造价低廉的硫酸钛为钛源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用均匀沉淀法,以简单的工艺合成粒径小,分

6、散性较好的纳米二氧化钛粉末,并研究了反应条件对沉淀时间的影响_17_,从而找出最佳的反应条件.收稿日期:2011—03—09.,基金项目:国家自然科学基金资助项目(21073123);辽宁省教育厅科研项目(LT2010097,LS2010153);沈阳市科技局科研项目(F10—205—1—11).作者简介:毛媚(1985一),女,辽宁盘锦人,沈阳师范大学硕士研究生;田鹏(1967一),男,辽宁沈阳人,沈阳师范大学教授,博士,硕士研究生导师.沈阳师范大学(自然科学版)第29卷1实验1.1实验原理二氧

7、化钛粉末的制备过程可大致分为沉淀剂的生成过程和二氧化钛粉末的形成过程.首先是尿素在均匀受热的情况下分解生成氨水,然后硫酸钛与氨水缓慢反应生成氢氧化钛,进而生成了二氧化钛粉末.主要反应的机理为lJ:CO(NH2)2+H2o—NH4OH+fo2十;4NH4OH+Ti(804)2一Ti(OH)4+2(NH4)2SO4;Ti(oH)4一TiO+2H2O.1.2实验试剂与仪器硫酸钛,聚乙二醇600为化学纯;尿素,丙酮,正丁醇,无水乙醇,硫酸均为分析纯.恒温磁力搅拌器85一l型(中外合资深圳天南海北有限公司)

8、,SHZ—D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司),WS70—1型红外线快速干燥器(南通科学仪器厂).1.3实验方法及步骤分别称取一定量的硫酸钛晶体及尿素颗粒溶于一定量的蒸馏水当中,制成1mol/L的硫酸钛溶液和2mol/L的尿素溶液.取一定量的硫酸钛和聚乙二醇600混合,水浴加热,在磁力搅拌下混合均匀,然后缓慢的滴加尿素溶液,用硫酸调pH值,当尿素与混合液开始接触时开始计时并用强磁力搅拌直至沉淀完全.沉淀完全后停止加热,冷却到室温后将悬浊液转入玻璃纱漏斗中用真空泵抽

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