制药工程专业实验讲义

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1、制药工程专业实验讲义河北科技大学制药工程实验室二00九年十月目录制药工程专业实验注意事项……………………………1实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备……………………2实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应——苄醇酯化反应………………………3实验三苯妥英钠的合成……………………………………………4实验四扑炎痛的合成……………………………………………………5实验五维生素C注射液的处方考察与制备实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………实验注意事项一、实验时的一般注意似项1.实验前要认真预习，查阅实验中使用的药品、试剂的理化性

2、质，做到心中有数。2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。3.实验中所有的药品，不得随意散失、遗弃，特别对易燃药品要按规定处理。4.实验结束后要仔细洗手，严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源，.勿将易燃溶剂倒入废物缸，倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。2.一旦发生着火事故应首先关闭电源，然后迅速把容易着火的东西移开，向火源撒沙子，施用灭火器及石棉布覆盖火源。有机溶剂燃烧时，多数情况下严禁用灭火器。不得用火焰直接加

3、热烧瓶。3.接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官和伤口。4.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿物接触电插头。实验完后应切断电源再将电源插头拔下。三、制药专业实验常用仪器设备的使用1.实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备目的与要求1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。对氯苯甲酰苯甲酸是利尿药氯噻酮的中间体一、反应原理在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，

4、氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。二、主要药品用量及规格药品名称规格用量苯二甲酸酐﹡熔点130.5—131.5℃9.86克（0.067mol）氯苯无水，沸点131—135℃60克（0.53mol/L）三氯化铝无水，块状21.5克（0.16mol）盐酸工业，30%盐酸工业，10%氢氧化钠工业，5%三、操作1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶，中间口装上搅拌器，一口装温度计，一口装球型冷凝器，冷凝器上口接

5、CaC2干燥管，并与氯化氢吸收装置连接（见图所示）。氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯，连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜，一半在水中一半露在水面，这样，既能防止气体逸出，有可防止水被倒吸至反应瓶中。1.在三口瓶（温度计口）或四口瓶中加入上述规定量的氯苯和三氯化铝，开动搅拌，开始加热。当温度，加而至70℃时再缓缓加入苯二甲酸酐﹡2，加料温度控制在75—80℃之间，加完后，继续在75—80℃反应2小时﹡3，得到透明红棕色稠厚的液体。2.将反应液缓慢倒入装有170克的碎冰和30%浓盐酸15mL的烧杯中，搅拌20分钟，

6、静止分层，分去上层水液，氯苯层用水洗涤二次，每次用170mL。3.水洗后的氯苯层用5%的氢氧化钠溶液调PH9-10，搅拌20分钟，使对氯苯甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中，静止分层，半分离开来的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液层再用5%的氢氧化钠溶液20克同样操作一次，两次水层合并。4.两此合并的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液，在搅拌下，滴加10%盐酸溶液酸化，温度控制在10℃以下，酸化至反应液PH3-2﹡4，继续搅拌PH不再升高为止。吸出的固体产品经吸滤，滤饼用冷水洗涤至PH3.5以上，烘干称重。计算收率。测熔点（合格熔点143-148℃）。一、

7、注意事项﹡1.苯二甲酸酐质量对收率影响较大，应采用熔点为130.5-131.5℃的原料。﹡2.苯二甲酸酐加入速度应慢一些，过快反应激烈，温度不易控制，大量氯化氢气体逸出，有冲料危险。﹡3.反应温度控制在75—80℃之间，过低反应不完全，太高反应物容易分解，影响收率。﹡4.酸化时酸度应控制在PH3以下，否则可能有氢氧化铝一起析出，影响质量。酸化温度在10℃以下，滴加酸的速度宜慢，使成品结晶均匀。二、思考题1、本反应为什么需无水？2、本反应中三氯化铝的用量分子比是多少？为什么要那么多？3、反应液水解时，为什么要加入一些浓盐酸？实验二离子交

8、换树脂作为催化剂的酯化反应—苄醇酯化反应目的与要求1、了解固体酸碱催化反应在有机合成中的应用极其优越性。2、了解大孔强酸性树脂催化反应的操作。3、掌握强酸性阳离子交换树脂预处理及再生技术。一、反应原理苄醇与醋酸作用生成乙