材料专业综合设计实验方案-材料2011- 柴林林 (2)

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1、材料专业综合设计实验方案项目名称：熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉系别：材料与化学工程系专业班级：材料工程技术2011级学号：11363014学生姓名：柴林林指导老师：陈林(副教授)时间:2013年9月20日6材料专业综合设计实验方案1实验目的1）熟悉和掌握Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征；2）理解熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响；3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力；4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学

2、生毕业后从事材料生产与检测奠定基础。2实验内容2.1引言白光LED[1-3]是固体照明的重要光源，它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展，而且还可以推动LED产业和相关产业的发展，提高我国照明产业的竞争力。由于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体，输出功率高，因此对发光材料性能会提出特定要求，而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料——荧光粉的研究，无疑是一个新的研究课题。LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料。综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后，无机材料荧光粉成为人们研究和应用的重点。传统的蓝光激发Ce3+钇铝石榴石荧光粉不耐高温，发生红移

3、时发光功效也随之降低。为了获得低成本、高性能的LED，人们断地研发新的基质荧光粉，主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。硫化物基质荧光粉由于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素，在实际应用中受到限制。以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻，不适合工业化生产。铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱，在很大程度上限制了其应用范围。硅酸盐作为荧光粉基质材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性，烧结温度至少比铝酸盐体系低100℃等优点。而且，白光LED的硅酸盐体系荧光粉

4、[4-5]能够被高效激发，发光亮度高，适合近紫外激发。因而，硅酸盐白光LED用荧光粉引起了人们的高度关注。Ca2Al2SiO7具有黄长石结构，属于四方晶系，空间群为P21m，常用作发光材料的基质。Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉的制备方法很多，目前主要的合成方法有：高温固相法、燃烧合成法[6-8]、水热合成法、溶胶-凝胶法等。通常，荧光粉的合成都采用高温固相法。该法合成的粉体发光效率高，但颗粒尺寸大，粒径分布不均匀且容易团聚，形貌难以控制。水热法、溶胶-凝胶法等软化学合成法虽然可以使原料混的更均匀，在一定程度上降低反应温度，且较容易控制荧光粉的形貌与尺寸，但是亮度

5、损失较大。熔盐法[9]是一种新发展起来的无机材料合成方法，具有合成温度低、反应时间短、操作简单、粉体颗粒尺寸与形貌可控以及环境污染小等特点。本实验采用熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉，考察Dy3+的掺入量对Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉发光性能的影响。并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU80106扫描电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。2.2实验原理2.2.1实验仪器设备及原料实验仪器设备序号仪器名称规格要求1恒温干燥箱DHG-9248A2XRDY20003SEM日立SU80104电子

6、天平AR21405箱式电阻炉AX2-5-126荧光光谱仪日立F-4600实验原料序号原料名称规格要求1Dy2O33N2CaCO3分析纯3HNO3分析纯4Al(NO3)3·9H2O分析纯5C8H20O4Si(TEOS)分析纯6NaCl分析纯7C2H5OH(乙醇)分析纯8H3BO3分析纯9C6H8O7·H2O分析纯2.2.2制备方法原理熔盐法的基本原理是将结晶物质在高温下溶解于低熔点的熔融盐中，形成均匀的饱和溶液，然后通降温或蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液析出晶体。熔盐法的优点:（1）适用性很强，几乎对所有材料，都能找到一些适当的熔盐从中将其单晶生长出来。（2）可以明显

7、的降低生长温度和缩短反应时间。（3）通过熔盐法可以更容易的控制粉体颗粒的形状和尺寸。6此外，熔盐法在反应过程以及随后的清洗过程中，有利于杂质的清除，形成高纯的反应产物。这种方法的缺点是在制备过程中不易观察生长现象，许多熔盐都具有不同程度的毒性，其挥发物还常常腐蚀或污染炉体。2.2.3测试表征原理2.2.3.1物相组成测试（XRD）X-射线衍射分析是当今研究晶体结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一。X-射线衍射线的位置取决于晶胞的形状和大小，也即取决于各晶面的面间距，而衍射的相对强度则取决于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特有