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时间:2018-07-29
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1、化妆品原料部分理化指标检测方法一、酸值1.定义酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它们的化学反应为:RCOOH+KOH→RCOOK+H2O已知氢氧化钾的分子量为65.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:脂肪酸的酸值=65100/M即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的
2、新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。2.测定测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合,如需要可加热,方法如前。即制备好试样液。另配
3、制一个空白试液,不加入试样,只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇。(2)滴定试液分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。3.结果计算酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量式中V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积,mL;V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积,mL;C——滴定液KOH的浓度,mol/L。二、皂化值与酯值1、皂化值与
4、酯值的定义皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:RCOOR’+KOH→RCOOK+R’OH油脂(脂)碱脂肪酸钾盐醇所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:RCOOH’+KOH→RCOOK+H2O.因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂(包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。于是就有:皂化值=酯值+酸值2、皂化值的测定测
5、定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾
6、,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。(2)滴定试液从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。(3)结果计算皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;C—
7、—硫酸滴定液的浓度,mol/L三、碘值1、定义碘值是一物料不饱和度的度量,即指在一定条件下,每100g物料吸收碘的克数。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高,不饱和程度愈大。碘值高的油脂,含有较多的不饱和键,在空气中易被氧化,即易腐败。2、测定测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全,卤素必须大为过量)。
8、同时作一空白试剂。在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。按下表所示确定试样量。碘值测定值/g试样量/g0~300.8+0.0130~500.5+0.0150~1000.25+0.01100~1500.16+0.01(1)试样制备按上表称量试样量,置于250ml瓶内,加入10
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