溶胶-凝胶环糊精气相色谱技术在手性农药分析中的应用

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1、国家自然科学基金申请书(2010版)您现在不能检查保护文档或打印文档，请根据以下三个步骤操作：1)如果您是Word2000,wordXP,word2003或以上版本用户，请把Word宏的安全性设为:"中"方法:Word菜单->工具->宏->安全性->安全级,设置为"中"(如果您是Word97用户，继续执行以下步骤)(如果您是Office2007用户，点击word左上角"安全警告"处"选项"中的"启用此内容")2)关闭本文档，重新打开本文档3)点击"启用宏"按钮，即可开始填写本文档或打印了资助类别：青年科学基金项目亚类说明：附注说明：项目名称：溶胶-凝胶环糊精气相色谱技术

2、在手性农药分析中的应用申请人：电话：依托单位：通讯地址：邮政编码：单位电话：电子邮箱：申报日期：2010年3月16日国家自然科学基金委员会基本信息1oD2/F3e申请人信息姓名性别出生年月民族学位职称助理研究员每年工作时间（月）8电话电子邮箱传真国别或地区中国个人通讯地址工作单位主要研究领域依托单位信息名称联系人电子邮箱电话网站地址合作研究单位信息单位名称项目基本信息项目名称资助类别青年科学基金项目亚类说明附注说明申请代码B020802:手性分离化学基地类别农研究年限2011年1月—2013年12月研究属性应用基础研究申请经费18.0000万元摘要(限400字)：建立高

3、效、灵敏、简便的手性农药对映体的分析方法是研究手性农药异构体与活性的关系、测定有效体与无效体的比例、以及在环境和生物转化过程中对有效体进行监控的关键。但是由于手性农药的分子量通常较大，低温下不易气化，因此难以用气相色谱进行分析检测。为了解决这一问题，本项目拟合成新的环糊精类手性固定相并采用溶胶－凝胶法制备气相色谱手性柱，使之兼有环糊精气谱柱的手性选择性和溶胶－凝胶气谱柱的热稳定性，对手性农药对映体进行分离分析，改变以往极少用气相色谱分析检测手性农药对映体的局面，为研究手性农药各对映体在生物体和环境中的立体选择性提供必要的分析手段。关键词(用分号分开，最多5个)溶胶－凝胶

4、；环糊精衍生物；气相色谱；手性农药项目组主要参与者（注:项目组主要参与者不包括项目申请人，国家杰出青年科学基金项目不填写此栏。）编号姓名出生年月性别职称学位单位名称电话电子邮箱项目分工每年工作时间（月）总人数高级中级初级博士后博士生硕士生4112说明:高级、中级、初级、博士后、博士生、硕士生人员数由申请人负责填报（含申请人），总人数由各分项自动加和产生。经费申请表（金额单位：万元）科目申请经费备注（计算依据与说明）一.研究经费15.70001.科研业务费4.7000（1）测试/计算/分析费1.0000红外、核磁、高分辨质谱等测试费（2）能源/动力费1.2000水费、电费

5、（3）会议费/差旅费1.0000参加学术会议（4）出版物/文献/信息传播费1.5000文学检索费、复印费、版面费（5）其他2.实验材料费10.5000（1）原材料/试剂/药品购置费10.5000实验药品、有机溶剂、毛细管柱（2）其他3.仪器设备费0.5000（1）购置0.5000添加少量玻璃仪器（2）试制4.实验室改装费5.协作费二.国际合作与交流费0.00001.项目组成员出国合作交流2.境外专家来华合作交流三.劳务费1.8000研究生劳务费四.管理费0.5000合计18.0000与本项目相关的其他经费来源国家其他计划资助经费其他经费资助（含部门匹配）其他经费来源合计

6、0.0000报告正文第5页（一）立项的依据与研究内容1项目的立项依据目前使用的农药中，具有手性的农药约占四分之一的比例，其中绝大多数仍然以外消旋体生产和使用，低活性或无活性异构体不仅不能有效地防治作物病虫草害、浪费人力物力，而且污染环境、降低农产品质量，还可能产生毒副作用，以及导致药害[1]。在日益倡导环境保护与可持续发展的今天，光学纯高活性农药的开发和使用便显得极为迫切。要研究手性农药各单一光学异构体结构与活性的关系，测定外消旋体中有效体与无效体的比例，以及在环境和生物转化过程中对有效体进行监控，都要求对手性农药进行分离分析。这类分析检测工作一般是用色谱手段尤其是以在

7、色谱手性固定相上的直接分离来实现，其中气相色谱手性固定相法以其快速、灵敏、分离性能好、定量准确、不使用有机溶剂等优点引起人们的关注，在气相色谱手性分离研究中发展最快、应用最广的手性固定相是各种类型的环糊精衍生物。环糊精（CD）独特的空腔结构和分子本身具有多个手性中心，使之具有良好的手性拆分能力。齐素华等合成了全甲基、全戊基环糊精衍生物固定相，并将两种固定相混涂于毛细管柱中用于手性化合物的分离，发现混合固定相对于一些手性化合物的分离效果要好于单一的固定相[2]。尹明明等用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性