固体锂离子电池用电解质合成方案之27

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1、固体锂离子电池用电解质解决方案27锂电池用陶瓷-PEO复合固体电解质制造方法复合电解质膜的制备LATP和LAGP陶瓷粉体均由固相反应法制备：①原料为Li2C2O4,Al(NO3)·9H2O,TiO2或GeO2与NH4H2PO4,按照Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3和Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3的化学计量比称取原料,②通过球磨混合均匀，③然后在400℃保温2h进行热分解，④再继续加热至800℃保温10h后随炉降温，得到最终产物，⑤按照质量比为8:1:1称取正极材料LiCo1/3Ni1/

2、3Mn1/3O2、乙炔黑、PVDF(polyvinylidenefluoride,聚偏氟乙烯),再与NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone,氮-甲基-2-吡咯烷酮)通过球磨混合均匀，然后将所得到的浆料涂布在铝箔上制得正极膜。复合电解质膜的制备流程如下：将3.2g的PEO(分子量600000)与1.16g的LiN(CF3SO2)2(二［三氟甲基磺酰］亚胺锂)溶于乙腈，等其充分溶解后按照不同的陶瓷-PEO质量配比加入LATP或LAGP陶瓷粉体，然后搅拌均匀。将所得到的浆料滴在正极膜上，然后在另一面

3、覆盖上金属锂负极，待乙腈挥发后得到电池。此种固体锂离子电池的组成表征采用RigakuRINT-2000X射线衍射仪(XRD)分析材料的物相,用HitachiS-3400扫描电子显微镜(SEM)表征形貌。在25~80℃的范围内使用AutolabPGSTAT302N电化学工作站对电解质膜进行交流阻抗谱(ACimpedance)、直流极化(Linearpolarization)与循环伏安(CyclicVoltammetry)测试。使用LANDCT2001A电化学充放电仪对电池进行充放电测试。物相与形貌分析对所制得

4、的LATP和LAGP陶瓷粉体进行了XRD物相分析,可以看出,产物LATP含有微量AlPO4杂相，而LAGP为纯相由于固相法制备过程中要经过球磨混合、高温成相等步骤，锂在高温下容易产生挥发，所以固相法制备的LATP往往存在一定AlPO4杂相。从电解质层可以看出明显的陶瓷颗粒，其粒径在10μm以下滴在正极膜上的电解质浆料可以通过滴管调控，所以制得的电解质膜厚度较薄，整个PEO-陶瓷复合电解质层的厚度在20μm左右，而普通烧结的LATP/LAGP陶瓷片厚度在1mm以上，使用该方法制备的复合电解质厚度较薄，能够有效

5、减小电池内阻，提高电池的能量密度。LATP/LAGP陶瓷片厚度在1mm以上，使用该方法制备的复合电解质厚度较薄，能够有效减小电池内阻，提高电池的能量密度。通过NASICON结构锂离子电解质LATP/LAGP与聚合物电解质PEO的复合，得到了均匀且厚度较小的复合电解质膜，通过性能表征发现其室温电导率在0.186mS/cm(PEO-LATP)与0.111mS/cmEOLAGP)，充放电循环表明使用PEO—AGP复合电解质的电池具有较好的循环稳定性，10次循环后其容量仍保持在150mAh/g,具有良好的循环稳定性

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