第八章 水基钻井液滤液化学分析

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1、第八章水基钻井液滤液化学分析一、氯离子含量的测定钻遇岩盐层或盐水层时，NaCl等无机盐会进入钻井液造成污染，使其性能变坏，因此需要检测钻井液滤液中Cl-浓度。检测方法，取1毫升钻井液滤液，用0.0282M标准AgNO3溶液滴定，指示剂为K2CrO4，当试样中出现橘红色Ag2CrO4沉淀时为终点。1、仪器和试剂（1）硝酸银溶液:浓度为0.0282N和0.2820N；（2）铬酸钾溶液:5g/100ml水；（3）硫酸或硝酸溶液:0.02N标准溶液；（4）酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml浓度为50%的酒精水溶液中配制

2、而成；（5）沉淀碳酸钙：化学纯；（6）蒸馏水；（7）带刻度的移液管:1ml和10ml的各一支；（8）锥形瓶:100-150ml，白色。（9）搅拌棒。2、测定步骤（1）取1ml或几ml滤液于滴定瓶中，加2～3滴酚酞溶液。如果显示粉红色，则边搅拌边用移液管逐滴加入酸，直至粉红色消失。如果滤液的颜色较深，则先加入2ml0.2N硫酸或硝酸并搅拌，然后再加入1g碳酸钙并搅拌。（现场实际操作中此步意义不大，粗略测定情况下此步可省略）（2）加入25-50ml蒸馏水和5-10滴铬酸钾指示剂。在不断搅拌下，用滴定管或移液管逐滴加入

3、硝酸银标准溶液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s为止。记录达到终点所消耗的硝酸银的ml数。如果硝酸银溶液用量超过10ml，则取少一些滤液进行重复测定。如果滤液中的氯离子浓度超过1000mg/l，应使用0.2820N的浓度的硝酸银溶液。3、计算AgNO3+CL-→AgCL↓+NO3-如果取样1ml滤液，用0.282N当量浓度的AgNO3的标准溶液滴定，0.282N当量浓度的AgNO3摩尔浓度为0.282mol/L，硝酸银和氯离子反应的关系是1：1，假如滴定时消耗Xml的硝酸银，就消耗了0.282*Xmol的硝

4、酸银，就说明有0.282Xmol的CL-，在把它转换成自量浓度mg/L，就成了0.282*X*35.45*1000mg/L。（其中35.45为CL-的摩尔质量分数，1000为ml到L的换算系数）在实际操作中，我们不可能每次取样都是1ml，也不可能每次都用到浓度为0.0282N和0.2820N的AgNO3的硝酸银，那我们根据上式可以得出：硝酸银浓度（N或mol/L）*消耗硝酸银体积（ml）*35450氯离子浓度Cl－(mg/l)=取样滤液体积（ml）若用ppm为单位表示氯离子浓度，则：氯离子浓度Cl－(ppm)=(

5、氯离子浓度，mg/l)/(滤液密度g/ml)式中，滤液密度可由Cl－(mg/l)浓度通过查表而得到，如果滤液的盐较复杂，不是单纯的NaCl，CaCl2或KCl等，则滤液密度难于从表中查到，只能实际测定。对于淡水钻井液，由于滤液密度近似1g/ml，因此，用mg/l表示的氯离子浓度近似等于用ppm表示的数值。注：取样时，由于淡水一般取10ml或20ml，CL-浓度超过50000mg/L的滤液取样0.2—0.5ml。二、钙离子含量的测定当配浆水硬度大，钻水泥塞，或者钻遇石膏层、盐膏层都会引起钻井液中Ca2+、Mg2+浓

6、度增大，使钻井液受到污染。此时要测定Ca2+、Mg2+浓度。测定方法，取1毫升滤液，用0.01M的EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液滴定，铬黑T做指示剂。当指示剂颜色由酒红色变为蓝色反应到达终点。1、仪器和试剂a.EDTA标准溶液:0.01mol/l的二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶液，1ml=1000mg/l的CaCO3或1ml=400mg/l的Ca2+；b.氢氧化钠溶液:1Nc.钙指示剂:羟基萘酚蓝或CalverⅡ；d.冰醋酸:e.滴定瓶:150ml烧杯；f.带刻度移液管:1ml一支和10ml的二支；g.移液管

7、:1ml、2ml和5ml的各一支；h.加热板:i.掩蔽剂:体积比为1:1:2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和水混合液(备用)；j.pH试纸:k.次氯酸钠溶液:5.25%的次氯酸钠去离子水溶液(Clorox或相当的试剂)，要确保新鲜且不含次氯酸钙或草酸。应测定其钙离子含量；l.蒸馏水或去离子水:应测定其钙离子含量；m.量筒:50ml。2、测定步骤(1)取1.0ml或更多一些试样于150ml烧杯中。如果试样颜色较深，可加入10ml次氯酸钠溶液并混匀，再加入1ml冰醋酸混匀，然后煮沸试样以除去氯气。为了保持试样体积不减少，应

8、适时补充蒸馏水或去离子水。将pH试纸浸入到试样中，如果试纸不被漂白，表明氯气已被除净，否则要继续煮沸。氯气除净后，冷却试样并用蒸馏水或去离子水冲洗烧杯内壁；(2)用蒸馏水或去离子水稀释试样至约50ml，如果试样中存在可溶性铁，则滴加1ml掩蔽剂。加入10～15mlNaOH溶液使试样pH值达到12～13；(3)加入适量的钙指示剂(0.1～0.2g)并混匀。如果存在钙离子，试