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1、实验中常犯的错误实验中常犯的错误中国化学化工论坛整理窗体顶端问题:大家总结一下,实验中常犯的错误类型:求助(30分贴)提问:Yan等级:★版块:基本操作、分离技术(qixie,)回复:34阅读:225时间:2004-11-2620:56:08ID:1769窗体底端化学的实验太多,操作也很多,如果没有做过,很多时候会犯错误。从这些错误中的吸取的教训是弥足珍贵的。特此邀请各位来谈谈自己在实验中曾经犯过的错误,或者亲眼见过的别人犯过的错误,以使别人吸取这些珍贵的教训,不再重复自己的错误。一个错误就可一贴。窗体底端-----------------------------------
2、---------------------------------------------回复人:Yan,★(他山之石,可以攻玉)时间:2004-11-2621:07:40ID:17701楼我先开个头。在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。回复人:cici,▲▲▲((天生我才必有用))时间:2004-11-2723:06:16ID:18952楼我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他
3、征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克别贪多,要是需要量大就分几批去做回复人:Yan,★(他山之石,可以攻玉)时间:2004-11-289:33:50ID:19153楼好!大家继续!这可是30分的问题!回复人:kevlar,★()时间:2004-11-2811:50:55ID:19224楼夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我得产品阿!!!
4、回复人:Yan,★(他山之石,可以攻玉)时间:2004-11-2812:02:13ID:19245楼有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml5%NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。回复人:mjuchem,▲()时间:2004-11-2813:02:21ID:19336楼[转]1)就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还
5、不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜,手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充。一、溶剂处理方面的潜在危险。A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点
6、的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与
7、大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处
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