介孔氧化铟材料的合成与表征及其在湿敏传感器中的应用

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1、介孔氧化铟材料的合成与表征及其在湿敏传感器中的应用XiangweiLiua,RuiWanga,TongZhanga,YuanHea,JinchunTub,XiaotianLib摘要：利用纳米塑形法合成了带有结晶壁的有序氧化铟介孔材料。据研究，这种材料可以用来制作检测水蒸气的电阻型湿度传感器。利用KIT-6介孔二氧化硅模板作为硬模板获得了氧化铟纳米结构阵列。采用X射线衍射（XRD）、N2等温吸附以及透射电子显微镜（TEM）对这种属于Ia3d空间群的氧化铟晶体结构进行了表征和分析。研究发现基于介孔氧化铟材料的传感

2、器在对湿度变化的检测和稳定性表现方面有着出色的性能。通过对其进行的半导体特性分析、Kelvin方程计算以及复阻抗分析，发现其中的三维介孔结构大大促进了湿度传感器在敏感性能上的改善。从而建立了一种可能的机制来对基于氧化铟材料的湿度传感器为何具有优异性能进行解释。电学表征的数据和敏感机制的建立证明氧化铟非常适合发展制作为湿敏传感器。它在化学传感领域有着巨大的发展应用价值。1.简介早在半个世纪前，研究者就证明金属氧化物半导体作为气敏材料拥有巨大的发展价值。半导体传感器研究方面的一些报告已经显示了提高氧化物比表面积的

3、重要性[1-3]。在这种背景下，合成了具有介孔结构的金属氧化物半导体材料已成为一个重要的问题。KSW-1[4]和MCM-41[5,6]介孔二氧化硅首次报道于20世纪90年代，而许多其他得二氧化硅介孔材料例如SBA-15[7,8]，KIT-6[9]，FDU-12[10,11]，和SBA-16[12,13]也已经得到合成，并主要利用低角XRD，TEM和氮气吸附来进行表征。除了传统的“软模板”方法外，以有序介孔固体材料作为结构矩阵的“硬模板”方法，也就是所谓的“纳米塑形法”也被用来制备各种介孔材料。大量拥有尺寸均一

4、细小晶体以及巨大活性表面积的过渡金属氧化物多孔结晶材料（例如三氧化钨[14-16]，三氧化二铬[17-19]，四氧化三钴[20-22]，氧化镍[20,23]，氧化铈[24-26]，二氧化锰[27,28]，氧化铁[29]，氧化铟[30]等）也能够用以介孔二氧化硅作为硬模板的方法来合成。各种金属氧化物介孔材料的成功合成为介孔材料应用于不同领域打下了良好的基础。软模板法是合成有序介孔材料的传统方法,它主要利用简单直接的溶胶凝胶法原理来实现制备过程。但是，在利用这种方法合成过渡金属氧化物时中会产生很多问题，比如结晶过

5、程中材料的细观结构将会受到损坏。因此其他广泛应用在合成CMK-3中的替代方案得到了巨大的发展。这些方法采用介孔二氧化硅作为刚性框架（硬模板法，或纳米塑形）从而顺利地进行结晶。随后利用氢氧化钠或者氢氟酸溶液除去模板，就可以得到介孔金属氧化物。氧化铟（In2O3）是一种n型半导体，具有较高的导电性和可见光范围内的透明性[31]。因此它是制作低辐射窗[32]，太阳能电池[33]和平板液晶显示屏[34]等地优良材料。此外，氧化铟也是一种对特定气体拥有高灵敏度的半导体气敏材料[35,36]。介孔氧化铟巨大的比表面积对于

6、大多数应用非常重要。理论上，增加材料的比表面积会在其表面产生更多的活性位点，从而导致半导体的表面状态发生变化。尽管氧化铟在许多应用方面的报道屡见不鲜，然而介孔氧化铟的湿敏特性至今很少看到。湿度传感器因其在许多领域的应用而越来越受到重视。例如，湿度传感器广泛用于工业、农业、食品储存、环保和气象等诸多领域。它是化学传感器家族中一个非常重要的成员。本文介绍了使用纳米塑形法来合成介孔氧化铟晶体材料的方法，并第一次把其作为一种湿度传感材料来进行研究。我们选择了一种称作KIT6的立方介孔二氧化硅（Ia3d空间群）作为硬模

7、板，并浸入In(NO3)3·4.5H2O乙醇溶液中。利用小角XRD图谱、TEM和N2物理吸脱附对得到的介孔材料进行表征。然后，我们利用得到的介孔氧化铟制作了电阻型湿度传感器并对其进行了电学性能的检测（包括响应恢复性能和稳定性邓）。此外，还利用其半导体特性和复阻抗检测来研究它的感应机制。建立了一种可能的机制来对基于氧化铟材料的湿度传感器为何具有优异性能进行解释。2.实验2.1.合成使用的KIT-6是根据文献制备而成，在老化时间上稍有差别[9]。盐酸(HCl),乙醇,正硅酸乙酯（TEOS）为分析纯，购自天津化工有

8、限公司（中国）。硝酸铟水合物（In(NO3)3·4.5H2O，分析纯）购自国药集团化学试剂有限公司（中国）。EO20PO70EO20(PluronicP123)购自Aldrich公司。在实验中全部使用阻率为18.0MΩ·cm-1的去离子水。具体实验步骤如下：把2.0gP123三嵌断共聚物溶解在60g去离子水和7.0g盐酸（36％）的混合溶液中，再在溶液中加入2.0g正丁醇并搅拌1小时。随后加入4.0