【sn商检标准】snt 2225-2008 进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５—２０８进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物残留量的测定　液相色谱质谱／质谱法狅狀犻狅狉狋犳犲狀犻犿犪狅犻狋犇狋犲狊犳狅狌狋犻犿狊犪狀犾狅犱狅犻犳犪狉狅狆狊犲犱狀狌犻狀狊犻狅狊狀犲狉犲狋狉犪狊狀犱犻狋犾犻犪犫狅犿狋犲犵狀犻狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱狓犲狆狋狉狅—犔犆犕犛／犕犛犺狅犱犿狋犲２０８１１８发布２０９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局／犜—２０８犛犖２５前　　言　　本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出

2、入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐锦忠、林宏、张晓燕、丁涛、黄娟、刘艳、张婧、戴华、胡小钟、林维宣、吴斌、蒋原、陶宏锦。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ／犜—２０８犛犖２５进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物残留量的测定　液相色谱质谱／质谱法１　范围／犜—２０８犛犖２５本标准规定了进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物谱／质谱检测方法。本标准适用于进出口牛肉、牛奶，牛肝及牛肾中硫普罗宁及其代谢物和确证。２　规范性引用文件２巯基丙酸残留量测定的液相色谱质

3、２巯基丙酸残留的测定／犜—２０８犛犖２５下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６８２—２０８，ＳＩＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３　方法提要试样中残留的硫普罗宁及其代谢物在三羟甲基氨基甲烷乙二胺四乙酸二钠（ＥｓＤｉＴｒＴＡ）缓冲体系中用丙烯酸甲酯衍生化，调节ｐＨ值后，用乙酸乙酯提取，再经阴离子固相萃取小柱净化，用液

4、相色谱串联质谱进行定量和确证，外标法定量。４　试剂和材料４．１　除非另有甲酸说明：ＨＰＬＣ，所级用试剂均为分析纯。，水为ＧＢ／Ｔ６８２规定的一级水。４．２　４．３　甲醇乙腈：ＨＰＬＣ。级。４．４　４．５　４．６　乙酸乙盐酸三氯乙酯。酸。。／犜—２０８犛犖２５４．７　三羟甲基氨基甲烷（ｓｉＴｒ４．８　丙烯酸甲酯。）：生化试剂。／犜—２０８犛犖２５４．９　二水合乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）。／犜—２０８犛犖２５４．１０　１ｍｌｏ／Ｌ盐酸溶液：量取４０ｍＬ浓盐酸，用水稀释至５０ｍＬ。／犜—２０８犛犖２５４．１　７％丙烯酸甲酯乙腈溶液：量取７ｍＬ丙烯酸甲酯加入９３ｍＬ乙腈中混匀。４．１

5、２　５％甲酸甲醇溶液：量取５ｍＬ甲酸加入９５ｍＬ甲醇中混匀。４．１３　４０％甲醇水溶液：量取４０ｍＬ甲醇加入６０ｍＬ水中混匀。／犜—２０８犛犖２５４．１４　ＥｓＤｉＴｒＴＡ缓冲溶液：称取６ｇｓｉＴｒ和０９３．ｇＥＤＴＡ溶于４０ｍＬ水中，用１ｍｌｏ／Ｌ盐酸／犜—２０８犛犖２５（４１０．）调ｐＨ到９１．后稀释至５０ｍＬ。／犜—２０８犛犖２５４．１５　２０％三氯乙酸溶液：称取２０ｇ三氯乙酸加入８０ｍＬ水中溶解混匀。４．１６　阴离子交换萃取小柱：混合型阴离子交换填料（ＭＡＸ），６０ｍｇ／３ｍＬ或相当者。１犛犖／犜２５—２０８４．１７　硫普罗宁（ＣＡＳ号：２０２１９５３，分子

6、式：Ｃ５Ｈ９ＮＯ３Ｓ）标准品，纯度大于等于９０．％。４．１８　２巯基丙酸（ＣＡＳ号：５４２７９，分子式：Ｃ３Ｈ６Ｏ２Ｓ）标准品，纯度大于等于９０．％。４．１９　标准储备液：准确称取适量的硫普罗宁及其代谢物，分别用甲醇分别配制成１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，－２０℃避光保存。再用乙腈稀释配制１０．μｇ／ｍＬ的混合标准溶液，４℃避光保存。有效期１个月。４．２０　空白样品提取液：用不含硫普罗宁及其代谢物的样品，按照７１．和７２．制备空白样品溶液。４．２１　标准工作溶液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ

7、／ｍＬ的混合标准工作溶液，现配。４．２　滤膜：０４５．５　仪器和设备μｍ，有机相。５．１　液相色谱质谱／质谱联用仪，配有电喷雾（ＥＩＳ）源。５．２　分析天平：感量０１．ｍｇ，０１．ｇ。５．３　涡旋混合器。５．４　离心机：５０ｒ／ｎｍｉ。５．５　无油真空泵。５．６　旋转蒸发仪。５．７　固相萃取装置。５．８　高速均质器。５．９　氮气吹干仪。５．１０　超声波发生器。６　试样制备和保存牛肉、牛肝和牛肾取样品中有代表性的约５０ｇ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器