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时间:2018-07-26
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1、Claisse熔样机监控标样TM专为X射线荧光分析光谱设计——简便,快速,准确的监控你的熔融制样过程!内容概述l使用目的l产品介绍l应用实例l与传统方法的比较为什么需要FusionMonitorTM漂移监控(熔融制样+XRF)偏差的监测、诊断和解决熔样位置的偏差不同熔剂之间的偏差仪器维修保养之后的偏差熔融制样-XRF漂移监控对一个熔融制样-X射线荧光分析方法的评价(精密度与准确度)是根据应用时的初始条件计算的。但是,实验中的一些参数会随时间发生变化,从而引起结果偏离原始值:熔剂作用条件的变化(温度,氧化环境,搅拌等等);熔样模具表面的损坏;仪器漂移.因此,熔融
2、制样-X射线荧光光谱法的方法总漂移需要经常监测。偏差的发现,诊断和解决不同模具,熔样位置或者助熔剂都可能引起系统误差(偏差)。这些偏差在最初的校准中就需要评估;这些偏差还需要依照时间参数评估,有必要的话还需要进行校正;每当一台新设备投入使用时,它的偏差需要我们评估。.什么是FusionMonitorTM?FusionMonitorTM(熔融监控剂)是由硼酸锂助熔剂、非润湿试剂和样品组成的。以对水泥的分析为例:水泥+助熔剂+LiBr(目前可选);在这个熔融监控剂中样品已经与熔剂一起混合预熔融,因此整个基体已经稳定下来并且不易被改变;每一份组成都是完全均一的.Fu
3、sionMonitorTM均匀性验证用同一个水泥熔融监控剂平行制备10个玻璃片,测定结果如下表:如何用FusionMonitorTM制备玻璃片:用FusionMonitorTM熔融制样时无需预处理或者添加其他试剂;无需精确称量,样品已经均一的预熔融在试剂里;取一定量的FusionMonitorTM置于铂金坩埚中;在正常条件下启动常规熔样程序;取出玻璃片,采用常规的XRF程序对其进行分析。漂移实例:水泥中的SiO2测定在130天内周期性的制备水泥熔融监控(FusionMonitorTM)玻璃片;在此期间共制备了17个FusionMonitorTM玻璃片;各个元素
4、的测定结果随时间变化关系如下图.漂移实例:水泥中的SiO2测定漂移实例:水泥中的SiO2测定为什么出现这种现象?可能的原因有:仪器漂移,制样模具变形或者熔样条件的波动;首先要做的是用仪器漂移监控来检查XRF,必要时对数据进行校正。漂移实例:水泥中的SiO2测定漂移实例:水泥中的SiO2测定在上面的例子中,经过漂移校正后数据稳定性良好,说明漂移主要是由仪器的漂移引起的,只需通过XRF的漂移监控进行校正就可以解决偏差实例:模具差异对SiO2结果的影响如果仪器漂移不是造成漂移的主要原因吗,那么诊断将需要进一步推进(模具之间,熔样位置偏差的评估等等);FusionMo
5、nitorTM可以简便快速的解决这些问题;在下面的例子中,分别用四个不同编号的坩埚来制备监控样熔融玻璃片。偏差实例:模具差异对SiO2结果的影响偏差实例:模具差异对SiO2结果的影响5028号坩埚制备的样品测出的SiO2结果比其他几个的结果要低对于这个坩埚我们推荐的操作是将它重新整形,抛光,重新计算其误差之后,才能在日常分析中使用它。不同材料在漂移偏差监控应用中的比较熔融监控剂(FusionMonitorTM)XRF漂移校正内标管理样标准物质所监控的分析步骤制样+仪器测定仪器测定制样+仪器测定制样+仪器测定稳定性样品预熔融与熔剂中,已被保护防止发生改变,常规保
6、存稳定随时间发生变化需在受控条件下保存以减少样品变化标准物质密封状态下是稳定在打开后随时间变化制样时间快速称样15s无灼失后精确称样,与熔剂混合共花费79m灼失后精确称样与熔剂混合,共花费79m便捷性可以直接应用可以直接应用大量不同样品需要混合均匀以在不同实验中应用可以直接应用结论FusionMonitorTM是一种对熔融制样-X射线荧光法整个过程进行漂移校正和偏差评估(模具之间,熔样位置之间)的独特的工具;FusionMonitorTM由稳定化的样品基体组成,自身不易发生改变;制备一个FusionMonitorTM玻璃片只需几秒钟的时间,而用传统方法制备监控
7、样需要超过一个小时。
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