分析化学思考题答案

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1、第一章思考题1-1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。1-2答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。1-3怎样溶解下列试样：　　锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不

2、测硅）。　　答：锡青铜：可用硝酸溶解；高钨钢：可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2WO4）；纯铝：可用HCl或NaOH溶解；玻璃：可用HF溶解。　　1-4下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：　　铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。　　答：参见：中南矿冶学院分析化学教研室.分析化学手册.北京：科学出版社，1982铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融；锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。　　1-5欲测

3、定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？　　答：用NaOH溶解。可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。　　1-6欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？　　答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。　　1-7分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？　　答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于

4、有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。　　1-8误差的正确正义是（选择一个正确答案）：　　a.某一测量值与其算术平均值之差　　　　b.含有误差之值与真值之差　　c.测量值与其真值之差　　　　　　　　　d.错误值与其真值之差　　答：c。　　1-9误差的绝对值与绝对误差是否相同？-24-　　答：不相同。误差的绝对值是

5、Ea

6、

7、或

8、Er

9、，绝对误差是Ea。　　1-10常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，在滴定时，耗用体积应控制为多少？　　答：常量滴定管读数可准确到±0.01mL，每次滴定需读数2次，则读数误差可达0.02mL，故要求相对误差＜0.1%，滴定时的体积应大于20mL，但要小于滴定管的容量。计算为：　　设溶液的体积最少为x，则0.1%=0.02/x×100%，故x=0.02/0.1×100=20(mL)　　1-11微量分析天平可称准至±0.001mg，要使称量误差不大于0.1%，至少应称取多少试样？　　答：微量分析天平

10、可称准到±0.001mg，每个试样需称量2次（用递减称量法），则称量误差可达0.002mg，故要求称量误差＜0.1%，则称量试样的质量应多于2.000mg。计算为：设试样的质量最少为x，则0.1%=0.002/x×100%，故x=0.002/0.1×100=2(mg)　　1-12下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？　　a.砝码腐蚀　　　　　　　　　b.称量时，试样吸收了空气中的水分　　c.天平零点稍有变动　　　　　d.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准　　e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度　　

11、f.试剂中含有微量待测组分　　g.重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全　　h.天平两臂不等长　　答：　　a.会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。　　b.会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。　　c.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。　　d.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。　　e.会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。　　f.会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。　　g.会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。　　h.会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。　　1-13下列数值各有几

12、位有效数字？　　0.72,36.080,4.4×10-3,6.023×1023,100，998，1000.00,1.0×103,pH=5.2时的[H+]。　　答：有效数字的位数分别是：0.07