气相法制备无水氯化钇的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.07.012气相法制备无水氯化钇的研究陈冬英，周洁英（赣州有色冶金研究所，江西赣州341000）摘要：在氯化装置中用气相法制备无水氯化钇，研究了氯化氢气体用量、反应温度、反应时间、料层厚度等对无水氯化钇中RECl3含量的影响。结果表明，当氯化氢气体用量为理论量1.6倍、反应温度450℃、反应时间36h、料层厚度10cm时，得到的高纯无水氯化钇中RECl3平均含量99.15%，氧化稀土的平均氯化率为97.89%，稀土平均收率为99.33%。关健词：气相法；氯化氢气体；氧化钇；无水氯化钇中图分类号：TF845+.6文献标志码：A文

2、章编号：1007-7545（2018）07-0000-00StudyonPreparationofAnhydrousYttriumChloridewithGasPhaseMethodCHENDong-ying,ZHOUJie-ying（GanzhouNonferrousMetallurgyResearchInstitute,Ganzhou341000,Jiangxi,China）Abstract：Anhydrousyttriumchloridewaspreparedinchlorinationequipmentbygasphasemethod.Effectsofhydrogenchloride

3、gasconsumption,reactiontemperature,reactiontime,andthicknessoffeedlayeronRECl3contentinanhydrousyttriumchloridewereinvestigated.TheresultsshowthataverageRECl3contentinhighpurityanhydrousyttriumchlorideis99.15%withaveragechlorinationrateofrareearthoxideof97.89%andaverageyieldofrareearthof99.33%undert

4、heconditionsincludinghydrogenchloridegasconsumptionof1.6timesoftheoreticaldosage,reactiontemperatureof450℃,reactiontimeof36h,andthicknessoffeedlayerof10cm.Keywords：gasphasemethod;hydrogenchloridegas;yttriumoxide;anhydrousyttriumchloride稀土己成为当今世界高技术领域不可缺少的材料。钇作为地壳中含量最高的重稀土元素，用途广泛，而氯化钇作为其重要的化合物，在新型功能材

5、料制备领域起到了独特的作用，普遍用于制造三元催化剂、陶瓷材料、钇化合物中间体、化学试剂等。如在氯化钇—氯化钾体系中制备钇合金[1]、以前驱体的形式作为稳定剂控制氧化锆形态[2-3]、参与配合物的合成研究[4-9]、协助医学研究对细胞生长的影响[10-11]等。目前，无水氯化稀土的生产方法有真空脱水法[12]、化学气相法[13]和氯化铵直接氯化法[14-16]等。由于无水氯化稀土在设备中易发生水解、对设备要求高和难于批量制备等原因，需要不断对技术和设备进行创新。本文采用氯化氢气体为氯化剂[17]，氧化钇为原料，在氯化设备中直接氯化制备无水氯化钇，对批量生产无水氯化钇工艺条件做了充分的试验研究，并

6、取得了良好的结果。1试验部分1.1试验原料氧化钇（Y2O3/REO>99.99%）；氯化氢气体（HCl>99.00%）。1.2试验仪器DZF6050真空干燥箱；ZSG-7.5-12真空电阻炉；立式氯化装置（自制、75kW）；酸雾吸收装置（自制、4.0kW）。1.3试验原理氯化氢气体氯化稀土氧化物反应如下：Y2O3+6HCl→2YCl3+3H2O……（1）YCl3+H2O↔YOCl+2HCl……（2）在发生反应式（1）生成氯化稀土的同时也发生反应式（2），即氯化稀土水解生成氯氧化稀土，氯氧化稀土比较稳定，不溶于水，但是在相对高温下会被氯化氢氯化生成氯化稀土。控制合适的反应温度、反应时间以及氯化氢

7、气体流速，即可制得无水氯化稀土。收稿日期：2018-03-05基金项目：国家科技部科研院所技术开发研究专项资金项目（2012EG115017）作者简介：陈冬英（1967-），女，江西玉山人，教授级高级工程师.1.4试验方法氧化钇称重后按一定厚度平铺装入氯化装置[15]托盘中，再将氯化装置升温到指定温度，按设定的反应时间持续通入氯化氢气体，反应结束后，产品在保护气氛下自然冷却至室温，取出称重并取样（