QBT1914-1993脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基QB/T1914一93节基卤化按平均相对分子贵的测定气液色谱法1主题内容与适用范围本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基节基卤化铁平均相对分子量的填充柱气液色谱法本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。2原理试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布侧定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量口由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷(CH,X)或，基卤(<飞-CH,X)的分子量计算脂肪烷基三

2、甲基卤化按或脂肪烷墓二甲基节基卤化筱的平均相对分子量3试剂和参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水95%乙醉(GB679)0;.;参考样品:已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如Coo。的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.3载气:氮气。4仪器4.1色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。4.2色谱柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2一4mm，长0.5-1.5m;担体为Chro-mosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150^180pm，涂以50o-

3、10肠氢氧化钾及5%-10写的阿匹松润滑脂L(ApiezonL)，实验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开。4.3汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体(15。一180Fam).4.4电子积分仪45记录仪4.6注射器5或loll中华人民共和国轻工业部1994-01一06批准1994一08一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载QB/T1914一935试验程序5.飞试样取样品约。.5g，加水或乙醉(3.1)少许溶解，以便于用注射器((4-6)吸样。5.2色谱分析5.2.1色谱分析条件设定a.汽化室温度

4、:大于300'C;b.柱温:采用程序升温操作，起始温度110^-1300C，以3-5'C/min速率升温至终温270^-290'C;c.载气流量:30^-50mL/min;d.检测器温度:大于300'C.5.2.2仪器性能检验注射一定量参考样品((3-2)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。5.2.3试验试样的引入:用注射器((4-6)将足够盆的试样((5-1)注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图1及图20图1烷基三甲基卤化钱的热解气相色谱图癸墓二甲基胺;2一十二

5、烷基二甲鉴胺;3十四烷基二甲基胺;4一十六烷基二甲基胺;5一十八烷基二甲基胺QB/'r1914一93‘..，，，，-一‘~，，，，，，，，，，月....‘...J巨，，，，，，，，，，.......目，，叫‘一一一0203040minLx图2烷基二甲基节基卤化按的热解气相色谱图1一十二烷荃二甲基胶，2一十四烷基二甲基胺，3一十六烷基二甲基胺6色诺圈的检脸6.1定性分析用试样色谱图与参考样品(3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。62定量分析用电子积分仪(4-4)侧定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。结果的衰示7.1

6、计算方法标准分享网www.bzfxw.com免费下载cps/T1914一93二1碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积(

7、··。···⋯⋯“·⋯⋯(3)MAe=冠+94.9····。····················...···。·······⋯⋯(4)面二=又+126.6······································⋯⋯(5)Mqd一M,+171.。········································一(6)式中:及--1碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数;Qi一一1碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积;A一一脂肪烷基二甲基胺的总峰面积;M一一i碳链脂肪烷基二甲基胺的

8、理论相对分子量(见表1):M-一脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量;M、一一脂肪烷基三甲基抓化铁的平均相对分子量;MA。一一脂肪烷基三甲基澳化按的平均相对分子量;M=一一脂肪烷基二甲基节基氯化按的平均相对分子量;Me=一一脂肪烷基二甲基节基嗅化按的平