QBT1863-1993染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T1863一93染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法1主题内容与适用范围本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法最低检测浓度为0.03mg/mLe本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。2方法提要试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。3试剂与材料3.1乙酸乙醋:分析纯。3.2对苯二胺:化学纯，99。%。3.3氯化钠(GB1253)化学纯。3.4离心机:一台。3.5刻度离心管:lOmLe3.6容量瓶(棕色);lOmL;5OmL,3.7载气:氮气，纯度>99.9%.3.8燃气:氢气

2、，纯度>99.9y.,3.9助燃气二次净化空气。3.10ChromosorbWAW(60-80目)经氢氧化钾一甲醇处理过担体。称取。20g氢氧化钾溶解于20mL甲醇试剂中，倒入已称量10.Og的ChromosorbWAW担体中浸过，风干，置于100'C烘箱中烘干。4仪器4.1色谱仪具有如下部分:a.检测器:氢火焰离子化检测器(Fln);b色谱柱:不锈钢或玻璃柱管，规格约2mX03mm，内充填l0%Carobowax20M+ChromsorbWAW(60---80目)碱醉处理;c.微量注射器:1如L.4.2色谱分析条件根据选用的色谱柱设定色谱条

3、件，参考条件如下:a.汽化室温度;250C;b.检测器温度:230'C;c.柱温:210'C;d.氮气流量:30mL/min;e.氢气流量:30mL/min;中华人民共和国轻工业部1993一11一13批准1994一07一01实施Qs/'r1863一93空气流量:250mL/min;进样量,1pL,5分析步骇5.1试样的制备5.1，粉剂试样称取。.o5og(精确至。.OOlg)试祥(仅指含对苯二胺)于IOmL容量瓶中，用乙酸乙酷稀释至刻度，避光静止约4h，取出过滤待用。5.1.2水剂试样称取0.50g(精确至0.Olg)试样(仅指含对苯二胺)于

4、lOmL离心管中，加5mL乙酸乙醋，盖紧塞子，振荡30s后，加。.lg氯化钠，再振荡30s，放置离心机(2000[/min)中分离lOmin,静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5mL乙酸乙醋萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酷稀释定容至lOmL容量瓶中，待用。5.2对苯二胺标准溶液5.2.1称取。.500og(精确至。.OOOlg)对苯二胺于50mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酷定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胺IOmg,盛，，，-~一~一习~一-一，，工，-一一目一~一J一----目‘--，-0一o1s知染

5、发剂中对苯二胺色谱图示1一乙酸乙留2一十二烷荃硫酸钠3对苯二胺5.2.2分别移取0.5,1.0,1.5,2.OmL对苯二胺标准溶液(5.2.1)置于lOmL容量瓶中.用乙酸乙醋定容至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胺为0.5,1.0,1.5,2.Omg,5.3测定5.3.1依次从各容量瓶中(5.2.2)移取1KI标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积(或峰高)，并绘制峰面积(或峰高)一对苯二胺浓度标准工作曲线。5.3.2移取(5.1)试样溶液1wL，注人气相色谱仪中，记录色谱峰面积(或峰高)，根据标准工作曲线查OB/T1863一93出相

6、应的对苯二胺浓度。6分析结果的计算按下式计算试样中对苯二胺的百分含量:尸一W对苯二胺(%)=式中:P—从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/mL;W—试样的质量，9。以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。判断染发剂中对苯二胺是否符合GB7916最大允许浓度时，应按上述分析结果换算为实际使用浓度时的对苯二胺含量为准。7精密度平行测定两个结果的差应不超过0.5%,附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人黄捷、姜慧敏、林燕。