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1、综合实验论文题目:由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙院系:化学化工学院专业年级:2013级应用化学姓名:马芳学号:41307253指导老师:黄治炎2015年12月15日摘要:本实验先将聚乳酸解聚成乳酸,再与氢氧化钙反应制得乳酸钙。同时对制备的乳酸钙进行质量的检测,用EDTA标定乳酸钙,以此来确定制备的化合物纯度及含量的高低。关键字:聚乳酸 乳酸制备 乳酸钙引言乳酸钙为白色至乳白色结晶或粉末,基本无臭无味,口尝味苦。易溶于热水成透明或微混浊的溶液,冷水溶解度较低,不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的pH值为6.0~7.0。在空气中易风化,加热至125℃失去结晶水。由于乳酸钙具有溶解度高、溶解速度快、生物
2、利用率高、口感好的特点,乳酸钙作为钙制剂,既可添加在食品中,又可直接口服补充钙的不足,是效果良好的钙制剂之一。因此广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。乳酸钙不仅是一种临床治疗剂 , 而且可用作食品及饲料营养强化剂膜和化妆品及溶菌酶的生产[1] 。 高相对分子质量的聚乳酸(Poly lactic acid,PLA)由杜邦公司的科研人员于1954年经 LA(丙交酯)开环聚合制得。它是以 L—乳酸为单体的,后来其单体用化学合成法聚合也可以制得此类热塑性脂肪族树脂。这类脂肪族聚酯对热和水敏感,因此长期未引起科研人员的足够重视。直至20世纪60年代 ,有人成功的利用PLA对水敏感的特性制成了可降
3、解的手术缝合线,从而引发了这类材料作为生物及医用材料的研究。也正是因为 PLA 材料具有良好的生物降解性、相容性和可吸收性并且无毒、无刺激性,在自然界中的微生物、水、酸以及碱的作用下,可完全分解成 CO2 和 H2O,所以作为环保材料代替传统的聚合物材料,已受到广泛关注 [2,3]。聚乳酸材料已在工业农业及日常生活用品中得到了广泛的应用,如聚乳酸餐盒、聚乳酸薄膜等。但这些废旧聚乳酸材料在使用完以后均作为垃圾物被丢弃,十分浪费。 依据聚乳酸解聚产物乳酸可与钙离子结合形成乳酸钙这一原理,以蛋壳为原料制备乳酸钙3g蛋壳粉加40muL水,再加入6mol几的酸30mL、反应温度60℃反应时间lh,产率
4、可达95%以上。[4]或对蛋壳的壳膜分离及综合利用制取乳酸钙进行了研究.采用酸浸法分离壳膜,高温煅烧分解蛋壳,中和法制备乳酸钙,产率可达90.8%.[5].本实验以废餐盒制备聚乳酸,材料易得,且再利用废弃物,环保。实验部分一、实验原理及内容1.“废”聚乳酸材料的解聚在碱性条件下,加热聚乳酸可生成乳酸盐,用盐酸酸化,可形成乳酸。2.乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙,利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异,将乳酸钙沉淀出来。3.EDTA的标定以碳酸钙为基准物,以钙试剂羧酸钠为指示剂,在碱性条件下标定。4.乳酸钙含量的测定以已标定的EDTA为滴定液,以所得产品为测试样,以钙试剂羧酸
5、钠为指示剂,通过络合滴定测定乳酸钙含量。注:相对原子量Ca:40.08,C:12.01,H:1.01,O:16.00.乳酸钙M=308.3乳酸钙M=218.8EDTAM=372.2二、主要仪器、试剂和材料2.主要仪器与试剂主要实验仪器:三口烧瓶、球形冷凝管、电热套、酸式滴定管、布氏漏斗和抽滤瓶、铁架台、烧杯、玻璃棒,表面皿,培养皿,锥形瓶,量筒铁架台。主要实验试剂:顺丁烯二酸酐,碳酸钠,硫酸亚铁,0.1mol/L的氯化钡溶液,硫酸铈铵标准溶液,硫酸亚铁铵标准溶液,邻二氮菲一亚铁指示剂、3.0mol/L硫酸、6.0mol/L盐酸。三、实验步骤1.聚乳酸的解聚将5.6gNaOH、80mL无水乙醇
6、加入已装有5.0g聚乳酸碎片的250mL磨口锥形瓶中,按图示装置安装好仪器,加热搅拌回流40分钟。待反应完毕,取下锥形瓶(带线手套以防烫伤!),冰水浴冷却3分钟,向溶液中加入14mL的5:1盐酸,并旋摇均匀,在冰水浴中继续冷却3分钟,抽滤。用20mL无水乙醇洗涤锥形瓶,过滤。收集滤液于250mL烧瓶中。用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入烧瓶中。用电热套加热,常压浓缩至20~25mL左右(注意加沸石以防爆沸!),然后将烧瓶置于冰水浴中冷却,向其中加入20mL无水乙醇,继续冷却3分钟,抽滤。用10mL无水乙醇淋洗烧瓶,过滤。如滤液不澄清,应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200mL烧
7、杯中,用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入其中。2.乳酸钙的制备将称取的2.2g氢氧化钙粉末加入到上述200mL烧杯中,然后再加入3mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上,在搅拌条件下,加热反应并浓缩至溶液体积为40mL时,测试其pH(测试pH时,应先将试纸用去离子水润湿),应约为6~7之间。否则,用5:1盐酸或氢氧化钙粉末调节。如溶液不清亮,须过滤。滤液加热浓缩至约20~25mL,取下烧杯在冰
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