聚合物微球堵水剂的制备及性能评价创新

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1、聚合物微球堵水剂的制备及性能评价化学化工学院应用化学专业唐熙明201304020120  杨乔松×××(学号)  摘要：本文以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为主要单体，以硫酸铵为相分散剂，分别以聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDAC）和聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（PAMPS）为分散稳定剂，用过硫酸铵作引发剂，采用分散聚合技术合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。用岩心驱替实验测定了不同浓度聚合物微球对不同矿化度和不同渗透率岩心的封堵效果。关键词：聚合物微球，堵水调剖，分散聚合，岩心驱替1.引言目前，油井出

2、水成为开采原油时广泛面临的问题，这些问题会大大影响油田的生产和效益，水驱进行的油田开采是其中受影响尤其严重的地点。为了减少这些出水情况，调整注水时的地层剖面，就要时时关注油井的情况，通过多种方法找水，测定油井出水的具体位置，及时使用堵水（调剖）剂进行封堵。近年来国内外研制了一些新的深部堵水调剖剂，比如美国的Akzo公司开发了一种酒精-表面活性剂调剖剂，Dowell公司合成了非聚合物的冻胶体系及一些微生物的堵水调剖试剂。聚合物微球堵水剂是近几年来发展的一种新型堵水调剖剂，这种堵剂是利用水化溶胀后的聚合物微球对岩层通道的孔喉逐级进行封堵的深部调剖技术。2.原理部分2.1实验原

3、理聚合物微球体系就是聚合物微球分散在水中的体系，聚合物微球体系在水中发生溶。本文以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸主要单体，用过硫酸铵作引发剂，采用分散聚合技术分别合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)以进行实验研究。2.2实验方案(小四号，宋体，加粗)用单体丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酸乙基三甲基氯化铵（DMC）为主要原料制备目标产物。反应还需脱水将产品放于表面皿中，并在60℃下真空干燥至恒重，最后得到固体阳离子聚丙烯酰胺。采用岩心实验测定产物性能。1.实验部分3.1实验仪器和药品实验仪器：烧杯（100mL、500mL）、量筒（10

4、mL、100mL和500mL）、若干试管等玻璃仪器。DK-S11型电热恒温水浴锅、RW20型搅拌器、NDJ-1型旋转粘度计、ALC-31型电子天平、AL204型电子天平、艾科浦超纯水系统、氮气瓶、秒表、三口烧瓶、载玻片、毛细管粘度计（0.5-0.6）、倒置荧光显微镜、反射偏光显微镜XP-22、、傅立叶变换红外光谱仪、MDSW-Ⅰ型波场采油多功能动态模拟系统。实验药品：丙烯酰胺、硫酸铵、过硫酸铵、甲基丙烯酸乙基三甲基氯化铵（≥78%）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（≥78%）、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸氢钠、无水碳酸钠、无水氯化钙、氯化钾、氯化钠、六水合氯化镁（氯化镁）、丙

5、酮。3.2堵水剂的制备3.2.1阳离子稳定剂的合成将一定量的单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）溶于去离子水中，加入带有冷凝管、氮气管和机械搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌，水浴加热，通氮气约45min，用0.1mol/L稀盐酸调节溶液的pH至预定值，升温至反应温度，滴加引发剂过硫酸铵，在该温度下搅拌反应1~2h，升温到另一温度继续反应约3h，反应物由无色变为棕色有一定粘度的液体。式（3-1）为阳离子稳定剂的反应方程式。Figure1式3-1Figure2式子3-33.1.2阳离子丙烯酰胺共聚物的合成用分析天平准确称取反应单体丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酸乙基三甲基氯化铵（DM

6、C），将两种单体加入反应容器三口烧瓶中，连接好聚合反应装置。图3-2为聚合反应装置图。再加入称好的分散稳定剂、去离子水和无机盐硫酸铵（AS），反应体系需要通氮气一段时间除去体系中的氧气，开启机械搅拌，并调节转速，水浴锅设置预定温度进行水浴加热升温。在反应体系温度达到预定值后开始滴加引发剂，继续搅拌进行反应，反应结束后将反应体系降至室温出料。最终得到的产品为粉白色平滑乳液，有一定粘度，很好的流动性和稳定性，式（3-3）为反应主要方程式。Figure3图3-2Figure4式3-33.2.3共聚物水分散体系中无机盐的脱除水分散聚合法由于连续相使用硫酸铵水溶液，因此合成的产品中

7、含有无机盐，可能还有未反应完全的单体。对聚合物产品进行表征时，这些盐类和未反应的单体可能会对测定的结果产生影响。所以，在聚丙烯酰胺表征前，要脱除这些无机盐和剩余单体。通常用的方法是选用合适溶剂洗去盐和单体。先在烧杯中用少量去离子水中将聚合物产品溶解均匀，再将丙酮试剂倒入烧杯中将聚合物产品进行沉淀；用玻璃棒取出沉淀物再溶解于少量去离子水中，继续用丙酮进行沉淀，这样重复进行几次溶解和沉淀洗涤过程，得到乳白色的胶状固体产品，将产品放于表面皿中，并在60℃下真空干燥至恒重，最后得到固体阳离子聚丙烯酰胺。3.3堵水剂的评价3.3.1岩心