usp36 616堆积密度和振实密度

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1、＜616＞堆积密度和振实密度本章节已与欧洲药典和/或日本药典对应文本统一。不统一部分用符号（）标记来指定该现象。堆积密度是指已知物质的粉末样品，经过筛后，放在可视的量筒中所测得的体积(方法Ⅰ)或放在一个体积测量杯中(方法Ⅱ)从而测得其体积来计算堆积密度。粉末的堆积密度是一个未振实粉末样品的质量与其体积（包括微粒间的空隙体积）的比值。因此，堆积密度取决于粉末颗粒密度与粉末层中的颗粒空间排布。尽管国际单位是千克每立方米（1g/mL=1000kg/m3）的，但是通过量筒进行测量故堆积密度使用克每毫升（g/mL）表示。也可表示为克每立方厘米（g/cm3）。粉末填充剂的性

2、能依赖于样品的制备，处理和存储，例如如何处理样品。颗粒装满要求堆积密度有一定范围，然而，粉末层的细小变化可能会导致堆积密度的改变。因此，粉末堆积密度经常很难以良好的重现性来测量并报告结果，故有必要指定如何进行判定。粉末堆积密度可通过测量已知重量的样品粉末的体积（可能已过筛）来确定，通过加到一量筒中（方法I），或通过从体积计转移到一烧杯中测量已知体积的粉末重量（方法Ⅱ），或一个测量容器（方法Ⅲ）。方法I和方法Ⅲ是常用的。方法1－量筒测量法操作程序：使足量的待测物通过大于或等于1.0mm的筛子过筛以粉碎储存期间可能形成的团块（操作必须轻微，以免改变供试品性状）；在干

3、燥的250ml量筒（可可读至2mL）中加入约100g没压实的待测物，称量精确至0.1%，仔细刮平样品，不要压紧，读出初体积V0，即最近的刻度值，堆积密度（g/ml），计算公式：m/V0。通常可采用重复测定来确定该特性。如果粉末密度过低或过高，使得测试样品未压实表观体积或超过250ml或少于150ml，则不能使用100克粉末试样。因此，不同重量粉末被选作供试样品，使未压实表观体积介于150-250ml之间（表观体积大于或等于量筒总体积的60％）；测试样品的重量结果以指定的表达式表示。如果试样表观体积介于50ml和100ml之间，100ml量筒（可读至1mL）可以使

4、用，量筒的体积结果以指定的表达式表示。，方法Ⅱ－体积计测量法图1设备---装置(图1)顶部有一个具筛漏斗，其孔径为1.00mm。漏斗安装在一个由四块玻璃挡板组成的折流箱上，样品粉末流入时可以在这些玻璃挡板上滑动、抖动。折流箱的底部的漏斗用来收集样品粉末，样品粉末可以通过此漏斗直接流入到下面已知体积的接收杯中。接收杯可以是量筒（25.00±0.05ml、内径30.00±2.00mm）或广口杯（体积16.39±0.2ml，内径25.400±0.076mm）操作程序：让过量的样品粉末流入到样品接收杯中至溢出，广口杯接收时样品粉末不得少于25cm3，量筒接收时，样品粉末

5、不得少于35cm3。小心用刮刀沿着杯口垂直平滑地移动轻轻刮去多余的粉末，应避免将杯里的粉末卷走或刮走，抹去杯子外沿的粉末，称出杯中粉末的质量M，精确至0.1％。计算出堆积密度(g/ml)通过公式：M/V0，V0为接收杯的体积（ml）。使用三种不同的粉末样品，记录三次测定结果的平均值。方法Ⅲ－容器测量法设备---装置为一个100ml的不锈钢圆筒形容器中，指定尺寸如图2所示：操作程序：使足量的待测物通过1.0mm的筛子，如有必要粉碎储存期间可能形成的团块并允许样品无阻力流入测量容器中直至溢出。小心刮除容器顶部多余的粉末同方法II所描述的操作。通过减去事先测得的空测量

6、容器的质量得到粉末质量M0，精确至0.1％。计算出堆积密度(g/ml)通过公式：M0/100，使用三种不同的粉末样品，记录三次测定结果的平均值。振实密度振实密度是在机械拍打装有样品粉末的容器后得到的一增大的堆积密度。振实密度是通过机械装置拍打装有样品的量筒或容器得到。在记下最初的粉末体积或重量后，机械拍打量筒或容器，当体积或重量的变化非常小时记下读数。机械拍打是指通过下述三种方法中的任一一种让量筒或容器上升到规定的高度，然后自由落下。拍打过程中旋转量筒是为了降低样品的分离程度。方法Ⅰ设备---装置组成如下图3所示l一重量为220±44g的250ml量筒（可读数至

7、2ml）l一能在1min内进行沉降的装置，量筒的支撑组件重为450±10克采用250±15次拍打，下落高度为3±0.2mm，或300±15拍打，下落高度为14±2mm。操作程序：按上述过程测得总体积（V0）。将量筒固定在支架上。使用10，500和1250次拍打在同一粉末样品，并读取相应体积V10，V500和V1250至最近刻度值。当V500和V1250相差小于或等于2ml时，V1250是振实体积。当V500和V1250相差超过2ml，重复增量，如1250次拍打，直至测量值间差异小于或等于2毫升。校验时冲头上粉末越少越好。计算出振实密度（g/ml）通过公式m/VF

8、，其中VF是最终振实体积