QBT1226-1991天然十六、十八烷醇试验方法.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB1226-91天然+六+八烷醇试验方法1主题内容与适用范围本标准规定了天然十六十八烷醇的试验方法。本标准适用于以天然油脂为原料经氢化燕馏制得的以十六醇、十八醇为主的混合醇。2样品制备须将样品熔融混匀后方可取样试验。3熔点的kJf当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度，即为试样的熔点3门仪器a.熔点测定装置:见图tol_匡一-----~-~<图1熔点测定装置1--温度计2固定夹;3一毛细管;4--烧杯;5一磁力加热搅拌器:6一搅拌棒b.烧杯:600ml。c水银温度计(GB514):30^-100'C，分度值0.2C,需经校准。中华人民共和国轻工业部19

2、91-09-10批准1992一04一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载QB1226一91d.开口毛细管:硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0.15mm，内径约Imm，长度约80mm,3.2试验程序3.2.1将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至lOmm高度，置于冰上lh，将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使样品层位于水银球中部高度。将带有样品毛细管的温度计垂直浸人冷水浴中，使试样的上端在液面下30mm处3.2.2搅拌，控制速度以不产生涡流为宜，以每分钟1-2℃的速率加热，至样品熔点前约10℃时，调节热源使温度每分钟上升0.5七左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度

3、即为试样的熔点。3.2.3以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度(℃)表示。3.3精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过。.2'C,4色泽的洲定(铂一钻色度法)用铂一钻色度标准溶液作为标准色，目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色，以Hazen表示。4门试剂试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水a.氯化钻(GB1270);b.氯铂酸钾;c.盐酸(GB622)4.2仪器a，比色管:50ml，无色，平底，具有磨砂玻塞;b.比色架:试管托板为乳白玻璃，下面以日光灯照明;c容量瓶:1OOOml，棕色。4.3标准色度溶液的配制4.3门标准色度原液的配制准确称取1.2450g

4、氯铂酸钾和1.000Og抓化钻。溶于l00ml盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1OOOmL，此溶液为50OHazen标准色度原液。该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。4.3.2标准色度比较溶液的配制为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0.lmol/L盐酸溶液稀释至IOOmL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积由式(1)给出。NX100V牛(1)500式中:h.-一配制lOOmLNHazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL;N一欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞

5、的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。4.4试验程序将试样加热至75士5C，待全部熔化后，立即倒人预先温热过的试管中。用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取一系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注人50mL试样，其余比色管分别注人相同体积的不同标准色度比较溶液，置于比色架中，比色管外套黑纸筒，避免侧射光影响。在白光照明背景下，沿轴线方向，用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选择与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hawn数作为试样的色泽，若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。4.5精密度32了Q

6、B1226一91平行测定结果的允许误差应不超过Mann.5酸值的测定中和脂肪醇样品lg的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。5.1试剂所用试剂应为分析纯a氢氧化钾(GB2306):0.05mol/L标准乙醇溶液;b.95%乙醇(GB679):用碱中和至酚酞呈中性;c.酚酞(GB10729):1%乙醇溶液。5.2仪器a.滴定管IOmL，分度0.02mL;b.锥形瓶:250mL.5.3试验程序称取样品约log(准确至。.0002g)置于锥形瓶中，加人中性乙醇50mL，加热使样品溶解后，加人酚酞指示剂2-3滴，用氢氧化钾标准溶液〔5.la)滴定至与中和乙醇相同的粉红色，且保持158不褪色为

7、终点5.4分析结果计算脂肪醉的酸值X,.以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，由式(2)给出。一c,V,X56.11X=一.................-一。-二，，...........⋯⋯刀21自式中一氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;叭一用于滴定的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积,ML;一试样的质量，9;56.{’一一氢氧化钾的毫摩尔质量,m刃mmol,以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。5.5精密度平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。.05m