膝悦颗粒的定性定量方法

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1、膝悦颗粒的定性定量方法杜志谦【收稿日期】2010-01-12【第一作者】杜志谦，男，研究员，主要从事中药新药研究。Tel：（0379）63546889，夏华玲1，袁秀荣2，冯怡2（1．河南省正骨研究院，洛阳471000；2.上海中医药大学，上海201203）[摘要]目的：建立膝悦颗粒的定性定量方法。方法：采用TLC法对膝悦颗粒中的姜黄、当归、柴胡、续断进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。结果：TLC鉴别分离度好，专属性强；含量测定项中黄芪甲苷在0.53～13.28μg间呈线性关系，平均回收率为99.12%，RSD为0.78%。结论：所建立的方法简便，准确、精密度高、重复

2、性好，可作为膝悦颗粒的质量控制方法。[关键词]膝悦颗粒；姜黄；当归；柴胡；续断；黄芪甲苷；高效液相色谱法QualitativeandQuantitativemethodsforXiyueGranuleDUZhi-qian1，XIAHua-ling1，YUANXiu-rong2，FENGYi2（1．LnstituteofOrthopedicsandTraumatologyofHenanProvince，Luoyang471000，China；2．ShanghaiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Shanghai201203，China）[Abs

3、tract]Objective：ToestablishthequalitativeandquantitativemethodsforXiyueGranule.Methods：RhizomaCurcumaeLongae，RadixAngelicaeSinensis，RadixBupleuriandRadixDipsaciinXiyueGranulewereidentifiedbyTLC.AstragalosideⅣwasdeterminedbyHPLC.Results：ThecharacteristicidentificationbyTLCwasdistinctandhighlyspec

4、ific；ThelineardetectionrangeofAstragalosideⅣwas0.53～13.28μg，andtheaveragerecoverywas99.1%(RSD＝0.78%).Conclusion：Themethodwassimple，accurate，precise，andwithhighresolution，anditcanbeusedforthequalitycontrolofXiyueGranule.[Keywords]XiyueGranule；RhizomaCurcumaeLongae；RadixAngelicaeSinensis；RadixBupl

5、euri；RadixDipsaci；AstragalosideⅣ；HPLC7膝悦颗粒是由黄芪、当归、柴胡、续断、牡丹皮等11味中药组成的复方制剂，具有益气活血，通利关节，化湿消肿之功效，用于治疗膝关节滑膜炎所致的膝关节肿胀、疼痛、功能受限等症。为了有效控制产品质量，我们采用薄层色谱法对姜黄、当归、柴胡、续断进行了定性鉴别，用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行了含量测定。1仪器与材料Agilent1100高效液相色谱仪；VDW检测器；HP工作站；色谱柱：KromasilODS（4.6mm×250mm，5µm）。硅胶G高效薄层板（烟台市化学研究所）；姜黄素对照品（0823-9802）当归对

6、照药材（120927-200312）、柴胡对照药材（0992-0301）、续断对照药材（121033-200405）、川续断皂苷VI对照品（111685-200401）、黄芪甲苷对照品（110781-200412）（均购自中国药品生物制品检定所）；膝悦颗粒（批号为060526、060527、060528）。所用试剂除乙腈为色谱纯外，其余均为分析纯；娃哈哈纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）。2薄层鉴别2.1姜黄取本品5g，研细，加无水乙醇20mL，摇匀，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取不含姜黄的阴性制剂5g，同法制备姜黄阴性对照溶液。再取

7、姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1mL含10μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。12345图1姜黄TLC色谱图1、4.膝悦颗粒2.姜黄素对照品3.姜黄对照药材5.